[發明專利]一種1-溴乙基乙酸酯的制備方法

無效

• 申請號: 201210580556.3
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103012143A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 許偉龍
• 申請（專利權）人: 廣東立國制藥有限公司
• 主分類號: C07C69/63
• 分類號: C07C69/63;C07C67/14
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 張帥

1.一種1-溴乙基乙酸酯的制備方法，包括如下步驟：

第一步，

控乙酰溴的溫度T₁于12℃以下，邊攪拌邊向乙酰溴中加入氧化鋁粉末，然后緩慢滴加三聚乙醛，加完后，將溶液溫度T₂升溫至12-20℃，持續攪拌，保溫時間t為0.5-5h，得反應后混合液；

第二步，

將第一步中所得反應后混合液，過濾除去固體物；控溫T₃于20℃以下，向濾液中緩慢加入二氯甲烷，混勻后，加入溫度T₄為20℃以下的純化水，進行萃取；

取下相有機相，控溫25℃以下，減壓蒸餾，除去餾分，即得1-溴乙基乙酸酯；

其中，所述的乙酰溴的體積用量與三聚乙醛的體積用量之比為5:(0.2-0.4)；

所述的氧化鋁的質量用量數值上等于乙酰溴體積用量的1.0-1.5%。

2.如權利要求1所述的一種1-溴乙基乙酸酯的制備方法，其特征在于，所述的乙酰溴的體積用量與三聚乙醛的體積用量之比為5:0.3。

3.如權利要求1所述的一種1-溴乙基乙酸酯的制備方法，其特征在于，所述的氧化鋁的質量用量數值上等于乙酰溴體積用量的1.2%。

4.如權利要求1所述的一種1-溴乙基乙酸酯的制備方法，其特征在于，所述的T₁為8-12℃，所述的T₂為14-18℃，所述的T₃為15-20℃，所述的T₄為0-10℃，所述的t為2h。

5.如權利要求1所述的一種1-溴乙基乙酸酯的制備方法，其特征在于，所述的T₁為10℃，所述的T₂為15℃，所述的T₄為5℃。

6.如權利要求1所述的一種1-溴乙基乙酸酯的制備方法，其特征在于，所述的二氯甲烷的體積用量為乙酰溴體積用量的0.6-1.2?倍。

7.如權利要求6所述的一種1-溴乙基乙酸酯的制備方法，其特征在于，所述的二氯甲烷的體積用量為乙酰溴體積用量的0.75-0.85?倍；所述的純化水的體積用量是二氯甲烷的體積用量的?0.7-0.8倍。

8.如權利要求7所述的一種1-溴乙基乙酸酯的制備方法，其特征在于，所述的二氯甲烷的體積用量為乙酰溴體積用量的0.8?倍；所述的純化水的體積用量是二氯甲烷的體積用量的?0.75倍。

9.如權利要求1-8任一權利要求所述的一種1-溴乙基乙酸酯的制備方法，其特征在于，將下相有機相用純化水進行再次萃取。