[發明專利]氧化鋅微波吸收發熱材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210579555.7
• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103058621A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 王浩;梅森;程磊;黃志新;彭玲
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C04B28/26
• 分類號: C04B28/26;C04B28/34;C04B14/38
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王守仁

技術領域

本發明涉及納米纖維材料領域，具體為納米ZnO纖維材料制備微波吸收發熱材料的方法。

背景技術

ZnO是II-IV族半導體氧化物，屬于寬能隙直接禁帶半導體材料，ZnO納米纖維對電磁波、可見光和紅外線都具有吸收能力。目前為止，ZnO納米纖維的制備方法主要有：化學氣相沉積法、模板法、水熱合成法、化學沉淀法等。這些方法合成出的氧化鋅納米纖維長徑比較小，并且反應條件嚴格、反應不易控制。靜電紡絲技術是最近二十年發展起來的一種簡便、適用范圍廣的制備微納米纖維的方法，利用強靜電場作用，當高壓靜電場力大于噴絲口出紡絲液滴（Taylor錐體）的表面張力時，帶電荷的紡絲液就會從Taylor錐中被拉出來，該絲在電場力作用下作螺旋形運動并止于收集板上（Dzenis?Y,?Spinning?continuous?fibers?for?nanotechnology,Science,2004,304:1917），從而獲得直徑幾個微米至幾個納米的超細纖維。

吸收微波發熱材料是一種能強烈吸收微波，產生大量熱能，從而使其快速升溫的一種新型材料。微波加熱裝置如微波消融、萃取、合成等儀器設備，已經廣泛應用于科研、生產中。目前使用較普遍的微波發熱體，主要由碳化硅、鐵氧體、金屬微粉、石墨粉等微波活性材料與粘合劑混合壓制成型獲得。例如：中國專利文獻“微波發熱體及其制備方法”（公開號101786860）提出的利用碳化硅、鐵氧體或者他們的組合，以滑石粉、堇青石、莫來石等為粘結劑壓制成型燒結獲得的微波發熱體。中國專利文獻“吸收微波發熱材料的制造方法及應用”（公開號1796483）提出利用石墨粉、乙炔碳粉、金屬微粉和聚四氟乙烯樹脂混合壓制燒結，獲得吸收微波發熱材料，它們的吸收微波發熱溫度較低，在500℃以下，常用與微波爐等食品加熱領域。中國專利文獻“氧化鋅吸波材料及其制備工藝”（公開號1816274）提出了利用化學氣相沉積法獲得四足狀氧化鋅吸波發熱材料的方法，吸收微波發熱溫度能到達900℃，吸波發熱效率較高。

本發明與以上專利文獻公布的技術方案中的吸微波活性物質制備方法均不相同。本發明采用靜電紡絲法制備氧化鋅纖維，其優勢在于以纖維狀氧化鋅為微波活性物質，吸收微波發熱效率高、速度快，在微波發熱體領域具有一定的應用前景。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種氧化鋅吸收微波發熱纖維材料的制備方法，并以此制備微波吸收發熱體。

本發明提供的氧化鋅吸收微波發熱纖維材料的制備方法是：以醋酸鋅、聚乙烯醇為主要原料，利用靜電紡絲技術制備醋酸鋅/聚乙烯醇前驅體纖維，通過熱處理獲得直徑約500nm、長度大于400μm的氧化鋅納米纖維，以水玻璃、磷酸二氫鋁為粘結劑，在2-12MPa成型壓力下壓制成不同密度（2.0-4.2g/cm3）的片狀材料，一定溫度下熱處理后得到不同發熱體，在2.45GHz微波下，10～120s時間范圍內發熱溫度可達350℃-1100℃。本發明提供的一種具有吸波發熱特性的氧化鋅納米纖維的制備方法，其步驟為：

（1）紡絲液的配制：

以醋酸鋅作為鋅源溶于去離子水，配置成一定濃度的醋酸鋅水溶液，冰醋酸調節體系pH值至4；以聚乙烯醇（PVA）作為高分子模板劑，乙醇作為表面張力調節劑；將Zn(Ac)₂水溶液與PVA水溶液按體積比為1:5～9混合，配制成紡絲液；

（2）醋酸鋅/PVA前驅體纖維的制備：

采用靜電紡絲法，合成醋酸鋅/前驅體PVA纖維，其技術參數為：電壓10～30KV，噴嘴與接收屏的固化距離為6～20cm；

（3）氧化鋅納米纖維的制備：

對所獲得的醋酸鋅/PVA前驅體纖維進行熱處理，技術參數為：升溫速率為1～3℃/min，在300℃保溫2h，升溫速率1～3℃/min，在500～600℃溫度范圍內保溫2～5h，隨后隨爐體自然冷卻至室溫，至此制得氧化鋅納米纖維；

（4）微波發熱體的制備：

將氧化鋅納米纖維與粘結劑（水玻璃或磷酸二氫鋁）按質量比1:（0.1～0.2）混合，在2MPa～12MPa壓力下壓制成片狀，得到密度（2.0-4.2g/cm³），并于500～600℃溫度范圍下熱處理，即制備出所述氧化鋅吸收微波發熱材料。

所述的聚乙烯醇聚合度可以為1750???????????????????????????????????????????????50，所配制的聚乙烯醇水溶液的質量百分比濃度可以為10～15%。

所述的醋酸鋅溶液濃度可以為2～5mol/L。