[發(fā)明專利]一種用等離子發(fā)射光譜測定三乙基鋁中鋁含量的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210579318.0
• 申請日: 2012-12-27
• 公開（公告）號: CN103901016A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 榮麗麗;李群英;孫玲;王桂芝;張春燕;高文麗;邵偉;張巖;韓延楠;李國慶;劉長福;梁忠越
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 北京市中實友知識產(chǎn)權(quán)代理有限責任公司 11013
• 代理人: 謝小延

1.一種用等離子發(fā)射光譜法測定三乙基鋁中鋁含量的方法，其特征包括：

步驟一，在排風良好的通風柜中進行以下操作，量取100ml正己烷倒入用氮氣吹掃過的250ml分液漏斗中，在氮氣吹掃下，取下樣品瓶瓶塞，用氮氣吹掃過的移液管吸取1.0ml三乙基鋁，緩慢加入分液漏斗中，緩慢搖勻，冷卻10min，再取約20ml乙醚緩慢加入分液漏斗中，充分搖勻；

步驟二，再加入20%的硫酸20ml，劇烈震蕩10min，靜置分層，放出下層酸液于50ml石英燒杯中，再分別用20%的硫酸20ml和20ml去離子水各萃取一次，收集下層萃取液；

步驟三，將盛有萃取液石英燒杯置于電熱板上100~200℃下加熱，至冒出大量三氧化硫白煙，待白煙趕盡，將石英燒杯取下，冷卻至室溫，將樣品轉(zhuǎn)移置50ml容量瓶中，用去離子水稀釋并定容至刻度，混勻后待測；

步驟四，繪制標準曲線：將濃度為1000μg/ml的鋁標準儲備液，稀釋至50μg/ml，取50μg/ml鋁的標準溶液0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0ml至50ml容量瓶中，加入1~2ml濃硝酸（65~68%），用無離子水稀釋至刻度，依次得空白溶液和濃度為0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/ml的標準系列；用等離子發(fā)射光譜儀在設(shè)定的工作條件下，分別測定空白溶液、標樣溶液，計算機自動繪制標準曲線；

步驟五，用等離子發(fā)射光譜儀測定步驟三所得含鋁樣品溶液，按步驟四的曲線自動計算出三乙基鋁樣品中鋁元素的含量；

結(jié)果計算：

三乙基鋁中鋁含量按下式計算：

X=C×V₁/V₂

式中：X——三乙基鋁中鋁的濃度，單位：μg/ml；

??????C——儀器直接測定的樣品的濃度，單位：μg/ml；

??????V₁——容量瓶的體積，單位：ml；

??????V₂——三乙基鋁試樣的體積，單位：ml。