[發明專利]一種從丹參中快速分離紫草酸單體的方法

有效

• 申請號: 201210577852.8
• 申請日: 2012-12-27
• 公開（公告）號: CN102993143A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 文煥松;夏柯;李啟發;郭建華;劉丁
• 申請（專利權）人: 成都普思生物科技有限公司
• 主分類號: C07D307/84
• 分類號: C07D307/84
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙麗

1.一種丹參中快速分離紫草酸單體的方法，其特征在于按如下工藝步驟進行：

A.?原料提取：將丹參藥材粉碎成2-4mm粗粉投入提取罐中，按照kg/L的質量體積比加入8-10倍量的體積分數為30-40%的乙醇溶液提取丹酚酸B，回流提取3次，每次2小時，合并提取液，濃縮回收乙醇，水溶液冷卻至室溫；

B.?大孔吸附樹脂富集：將冷卻至室溫后的丹酚酸B水溶液以每小時2-5倍柱體積的速度通過活化好的大孔吸附樹脂柱進行吸附，然后用2-4倍量柱體積的的水洗脫雜質，再用1-3倍量柱體積的體積分數為50-60%乙醇溶液洗脫目標物質，收集洗脫液，濃縮回收乙醇，濃縮液待下一步水解處理；

C.?水解：向濃縮液液中緩緩加入濃度3~5%的氫氧化鈉水溶液調pH至11~12，靜置20~30min，待丹酚酸B水解成紫草酸，然后再以體積分數5-10%的鹽酸水溶液將水解液pH調至中性；

D.?高效制備液相分離：先用薄層硅膠過濾水解液，然后用孔徑0.45μm的微孔濾膜過濾，上高效制備液相色譜柱分離，色譜柱填料為C18填料，流動相為體積分數30-40%的乙腈水溶液，檢測波長286nm，紫外檢測器在線監測，針對性收集目標化合物色譜峰段制備溶液；

E.?產品回收：將步驟D所得制備溶液減壓回收乙腈，剩余水溶液-50℃冷凍成冰，然后-50℃冷凍干燥得紫草酸單體。

2.根據權利要求1所述的從丹參中快速分離紫草酸單體的方法，其特征在于：步驟B所述大孔吸附樹脂選自D101型或AB-8型。

3.根據權利要求1所述的從丹參中快速分離紫草酸單體的方法，其特征在于：步驟B所述流動相的流速根據色譜柱內徑大小進行確定，內徑50mm的流速為60ml/min，內徑80mm?的流速為140ml/min，內徑100mm的流速為250ml/min，內徑200mm的流速為800ml/min。