[發明專利]一種纖維級聚苯硫醚樹脂的合成方法

有效

• 申請號: 201210576780.5
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN103897187A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 陳志榮;李沃源;李浩然;連明;尹紅;周貴陽;鄭新鳳
• 申請（專利權）人: 浙江新和成特種材料有限公司;浙江大學;上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成股份有限公司
• 主分類號: C08G75/02
• 分類號: C08G75/02
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種纖維級聚苯硫醚樹脂的合成方法，其特征在于，以硫氫化鈉溶液與對二氯苯為原料，N-甲基-2-吡咯烷酮為溶劑，C5～C6脂肪酸鹽為縮聚助劑，經縮聚反應合成。

2.根據權利要求1所述的纖維級聚苯硫醚樹脂的合成方法，其特征在于，所述的C5～C6脂肪酸鹽為己酸、戊酸、異戊酸、2-乙基丁酸及其任意比例的混合物與堿反應生成。

3.根據權利要求1或2所述的纖維級聚苯硫醚樹脂的合成方法，其特征在于，所述的C5～C6脂肪酸鹽為C5～C6脂肪酸鈉鹽。

4.根據權利要求3所述的纖維級聚苯硫醚樹脂的合成方法，其特征在于，反應步驟如下：

(1)在反應釜中加入NMP、40～50％NaOH水溶液、C5～C6脂肪酸，在攪拌和氮氣保護下，以1.0～2.0℃/min的速度升溫至90～120℃，保溫1～3小時，再以1.0～2.0℃/min的速度升溫至180～200℃進行脫水，脫水畢，降溫至110～130℃；

(2)在步驟(1)結束后的反應釜中加入NaHS水溶液和NMP，攪拌和氮氣保護下，以0.7～1.5℃/min的速度升溫至180～200℃進行脫水，直至體系內水含量小于1.0mol/mol硫，再降溫至140～160℃；

(3)在步驟(2)結束后的反應釜中加入PDCB和NMP，1.0～1.5小時內升溫至220～240℃，保溫1～3小時，再以1.0～1.5℃/min的速度升溫至260～280℃，保溫1～3小時，保溫畢，在0.5～1小時內降溫至130～150℃；得到PPS反應液；

(4)將步驟(3)結束后的PPS反應液進行離心過濾、甩干后，用與濾餅等質量的130～150℃NMP淋洗、甩干，再用鹽酸溶液淋洗、甩干，濾液合并收集；

(5)將步驟(4)得到的濾餅用70～100℃去離子水進行多次洗滌后，烘干得到聚苯硫醚樹脂。

5.根據權利要求4所述的纖維級聚苯硫醚樹脂的合成方法，其特征在于，反應步驟(1)中所使用的原料以1.0molNaHS為基準，C5～C6脂肪酸的總用量為0.1～0.5mol，NMP用量為2.8～3.2mol，NaOH用量為1.1～1.5mol。

6.根據權利要求4所述的纖維級聚苯硫醚樹脂的合成方法，其特征在于，反應步驟(2)中所使用的原料以1.0mol?NaHS為基準，加入NaHS和NMP后，體系總NMP為3.2～3.6mol。

7.根據權利要求4所述的纖維級聚苯硫醚樹脂的合成方法，其特征在于，反應步驟(3)中所使用的原料以1.0mol?NaHS為基準，加入PDCB和NMP后，PDCB的量為0.99～1.02mol，體系總NMP為4.3～4.7mol。

8.根據權利要求4所述的纖維級聚苯硫醚樹脂的合成方法，其特征在于，反應步驟(4)中的鹽酸淋洗過程以1.0mol縮聚助劑為基準，鹽酸用量為1.2～1.3mol。

9.根據權利要求4所述的纖維級聚苯硫醚樹脂的合成方法，其特征在于，所述的步驟(4)得到的濾液攪拌混合，在裝有分水器的精餾裝置中先通過共沸精餾分離出C5～C6脂肪酸，然后再精餾脫除水分，最后減壓蒸餾回收溶劑NMP。