[發明專利]晶體形態美羅培南側鏈及其制備方法

無效

• 申請號: 201210576643.1
• 申請日: 2012-12-27
• 公開（公告）號: CN102976994A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 彭久合;張鐵柱
• 申請（專利權）人: 天津市敬業精細化工有限公司
• 主分類號: C07D207/16
• 分類號: C07D207/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種晶體形態美羅培南側鏈，其特征為2-θ°在11.396、17.261、19.476、20.271、25.927處有最大吸收。

2.權利要求1所述晶體形態美羅培南側鏈的制備方法，其包括以下步驟：在氮氣保護下，在有機溶劑中加入(1S,4S)-5-對硝基芐氧羰基-2-硫雜-5-氮雜雙環[2.2.1]庚-3-酮，再加入二甲胺、二甲胺溶液或二甲胺鹽中的一種，加入的(1S,4S)-5-對硝基芐氧羰基-2-硫雜-5-氮雜雙環[2.2.1]庚-3-酮與二甲胺、二甲胺溶液或二甲胺鹽的摩爾比為1∶1～3；反應結束后，降溫至-2～2°C，加入不良溶劑，養晶2小時，抽濾，烘干，得產品N,N-二甲基-1-對硝基芐氧羰基-4S-巰基-2S-吡咯烷酰胺。

3.根據權利要求2所述的晶體形態美羅培南側鏈的制備方法，其特征在于：所述的二甲胺溶液可以是二甲胺水溶液、二甲胺甲醇溶液或二甲胺乙醇溶液。

4.根據權利要求2所述的晶體形態美羅培南側鏈的制備方法，其特征在于：所述的二甲胺鹽，可以是二甲胺無機酸鹽或二甲胺有機酸鹽。

5.根據權利要求4所述的晶體形態美羅培南側鏈的制備方法，其特征在于：所述的二甲胺無機酸鹽可以是二甲胺的鹽酸鹽、溴氫酸鹽、碘氫酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽，所述的二甲胺有機酸鹽可以是二甲胺的C1～C20酸鹽。

6.根據權利要求2所述的晶體形態美羅培南側鏈的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、甲苯、乙腈、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、二氧六環、乙醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種、兩種或幾種的混合溶劑。

7.根據權利要求6所述的晶體形態美羅培南側鏈的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為乙醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰或乙腈中的一種或兩種。

8.根據權利要求2所述的晶體形態美羅培南側鏈的制備方法，其特征在于：所述的不良溶劑為正己烷、環己烷、石油醚、正庚烷、甲苯或水。

9.根據權利要求8所述的晶體形態美羅培南側鏈的制備方法，其特征在于：所述的不良溶劑為石油醚、正庚烷或水。