[發明專利]一種場發射陰極的處理方法

無效

• 申請號: 201210576479.4
• 申請日: 2012-12-25
• 公開（公告）號: CN103050349A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 于正友;肖太升;劉雷
• 申請（專利權）人: 青島盛嘉信息科技有限公司
• 主分類號: H01J9/02
• 分類號: H01J9/02
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明屬于FED領域，特別涉及一種對絲網印刷的多壁碳納米管(MWCNTs)薄膜表面進行改性的方法。

背景技術

FED顯示器件面臨的主要困難除了真空封裝等問題外，均來自于陰極制作工藝。控制場發射的均勻性和穩定性、降低驅動電路成本等難點都直接受FED陰極材料和結構的制約。Spindt型器件要求在一個像素點大小范圍內制作成百上千的“尖錐加圓孔”陰極陣列。這使光刻工藝和薄膜制備十分復雜，制作成本也非常昂貴。陰極制作工藝的難題也造成了尖錐陣列形狀的均勻性較差，器件整體穩定性不理想，導致Spindt型FED的進一步發展非常困難。

CNTs薄膜陰極雖然擁有比金屬、硅尖陣列、類金剛石薄膜更為優秀的場發射特性，但是目前發展的陰極加工方法和工藝，卻都存在著一定缺陷，發射均勻性、場屏蔽效應等問題沒有得到很好解決。難以真正開發和生產出大規模實用CNTs-FED器件。CNTs場發射陰極制備工藝主要有直接生長和移植兩種方法。直接生長法制備定向碳納米管薄膜場發射性能相當出色，但是工藝復雜，成本較高，不易產業化。在移植方法中，絲網印刷或涂敷法制備無序CNTs薄膜，工藝簡單且成本較低，適合制作大面積FED顯示器陰極和大規模工業應用。但是制作的CNTs相互纏結，表面被制漿材料包圍，尖端不突出，燒結后殘留的有機物仍嚴重影響CNTs薄膜的場發射性能。為解決這些問題，人們嘗試過等離子體轟擊、離子束照射、膠帶粘貼]、機械摩擦和軟膠輥碾壓等方法對絲網印刷的FED陰極進行處理，但由于薄膜受到損害，或者不易精確控制處理過程和效果等問題，導致場發射性能的改善也受到一定限制。

絲網印刷法(或涂敷法)制備碳管薄膜FED陰極的方法具有良好的實際應用前景，但場發射性能卻差強人意(主要表現在開啟電壓、發射電流和發射穩定性等方面)。

發明內容

本發明提供一種對絲網印刷的多壁碳納米管(MWCNTs)薄膜表面進行改性的方法，包括：

將硅片裁成20mm×20mm基片，清洗干凈；

化學氣相沉積法制備MWCNT；

取純化后的MWCNT粉末在無水乙醇中用超聲波分散，室溫下自然晾干并充分研磨，再與有機載體混合攪拌1~2小時后作為陰極漿料；

在玻璃基板上印制一層60rnm×25mm面積的銀漿薄膜電極；

銀漿尚未干燥時，及時用涂敷法在其表面制備10nunx10mm的MWCNTs薄膜，并用機械壓力反復壓制；

晾干后刷掉表面粘接不牢靠的多余碳管，并對制好的試樣進行高溫燒結；

待爐溫自然冷卻后，在樣品上焊接四根導線，并通過磁控濺射儀上預留的電極接口引出濺射室;

樣品作為磁控濺射的基片，用直流濺射方式在其表面上濺射不同厚度的超薄納米純鈦膜。

為了在鍍Ti的過程中能夠實時監控樣品電阻的變化，安放基片時一定要注意保持電極與磁控濺射儀之間的絕緣性。

附圖說明

圖1.濺射Ti膜后MWCNTs樣品表面SEM照片

圖2.濺射Ti膜后MWCNTs樣品場發射V-I曲線

具體實施方式

本發明提供一種對絲網印刷的多壁碳納米管(MWCNTs)薄膜表面進行改性的方法，包括：將硅片裁成20mm×20mm基片，清洗干凈；化學氣相沉積法制備MWCNT；取純化后的MWCNT粉末在無水乙醇中用超聲波分散，室溫下自然晾干并充分研磨，再與有機載體混合攪拌1~2小時后作為陰極漿料；在玻璃基板上印制一層60rnm×25mm面積的銀漿薄膜電極；銀漿尚未干燥時，及時用涂敷法在其表面制備10nunx10mm的MWCNTs薄膜，并用機械壓力反復壓制；晾干后刷掉表面粘接不牢靠的多余碳管，并對制好的試樣進行高溫燒結；待爐溫自然冷卻后，在樣品上焊接四根導線，并通過磁控濺射儀上預留的電極接口引出濺射室;樣品作為磁控濺射的基片，用直流濺射方式在其表面上濺射不同厚度的超薄納米純鈦膜。

為了在鍍Ti的過程中能夠實時監控樣品電阻的變化，安放基片時一定要注意保持電極與磁控濺射儀之間的絕緣性。

圖1是濺射Ti膜后MWCNTs樣品表面SEM照片(儀器型號:JSM-6700F，日本電子株式會社)。濺射時間分別為205和605(反映不同的Ti厚度)。其中，(a)和(b)是濺射205的同一樣品不同位置和放大倍數的圖片，(c)和(d)是濺射605的同一樣品。可以看到，濺射205后，碳管表面覆有顆粒狀Ti團簇，碳管形態比較清晰完整，濺射605后樣品表面已經被Ti膜包裹但是碳管的尖端仍能分辨。

圖2是Ti-MWCNTs樣品的場發射特性(V-I)曲線。根據實驗數據，雖然純碳管樣品首先測到發射電流，但電流卻增加的比較慢，開啟電壓反而大于濺射了Ti的樣品(濺射205和605后開啟電壓分別降低10.9%和5.2%)。這是由于涂敷法制備的純MWCNTs樣品會有個別特別突出的發射點優先發射，而Ti-MWCNTs樣品由于Ti結合或吸附改善了樣品的導電性，雖然起始發射較晚，但當電壓超過開啟電壓后，發射電流急劇上升，而純碳管樣品發射電流卻增加較慢。1800V產生的發射電流出現了數量級差異(三組電流值分別為:274μA、140μA和13μA)，Ti-MWCNTs樣品的場發射性能明顯得到了改善。根據圖2的F-N線性擬合曲線可以看出，Ti-MWCNTs樣品之間F-N擬合直線的斜率變化不大，但卻均比純碳管要小。發射電流的穩定性得到了顯著提升。