[發(fā)明專利]用于室溫的多孔硅基氧化鎢納米復合結(jié)構(gòu)氣敏元件的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210576247.9 | 申請日： | 2012-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN103063706A | 公開（公告）日： | 2013-04-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 胡明;李明達;賈丁立;馬雙云;曾鵬 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津大學 |
| 主分類號： | G01N27/00 | 分類號： | G01N27/00 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責任專利代理事務(wù)所 12201 | 代理人： | 張宏祥 |
| 地址： | 300072*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 用于 室溫 多孔 氧化鎢 納米 復合 結(jié)構(gòu) 元件 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明是關(guān)于一種氣體傳感器的，尤其涉及一種室溫工作的且適用于檢測氮氧化物氣體的納米尺寸孔道有序多孔硅基氧化鎢薄膜納米復合結(jié)構(gòu)氣敏元件的制備方法。
背景技術(shù)
20世紀以來，隨著工業(yè)技術(shù)的飛速發(fā)展，生產(chǎn)過程中帶來的各種氣體污染物大量增加。尤其氮氧化物(NOx)作為一種強毒性氣體，是酸雨和光化學煙霧的主要來源，已對人類的健康和安全構(gòu)成嚴重威脅。因此對氮氧化物氣體的檢測成為近年來的研究熱點。迄今為止，在被研究的半導體金屬氧化物氣敏材料中，氧化鎢對NOx氣體有很高的靈敏度和選擇性，是一種極有研究與應(yīng)用前景的敏感材料。然而氧化鎢材料工作溫度較高，通常為150°C~250°C。長時間在高溫下工作會使氧化鎢薄膜的微結(jié)構(gòu)逐漸趨于致密，致使氣體在敏感材料內(nèi)擴散變得十分困難，造成傳感器的穩(wěn)定性變差。為此科技人員一直在致力于降低敏感材料的工作溫度的研究。
根據(jù)以往的研究表明，摻雜或者形成復合型氣敏材料是降低氧化鎢材料工作溫度的一種有效途徑，并且可以進一步提高對NOx的靈敏度和選擇性。然而目前實現(xiàn)室溫探測低濃度NOx還是一項極富挑戰(zhàn)性的課題。
硅基多孔硅是一種在硅片表面形成孔徑尺寸、孔道深度和孔隙率可調(diào)的極具潛力的新型氣敏材料，室溫下具有很高的表面化學活性，并且制作工藝因易與微電子工藝技術(shù)兼容而成為最具吸引力的研究領(lǐng)域之一。尤其對于孔徑尺寸在150~200nm，兼具高孔隙率且孔道均勻有序排列的多孔硅，其獨特的微觀結(jié)構(gòu)獲得巨大的比表面積，并且可以為氣體擴散提供有效通道，顯著降低響應(yīng)/恢復時間，在室溫下具有良好的氣敏性能。
近年來，有些學者開發(fā)出可在室溫下工作的多孔硅基氧化鎢薄膜氣敏元件。但因多孔硅孔道呈現(xiàn)無序分布或濺射的氧化鎢薄膜表面過于致密平整而缺乏有效的氣體擴散通道，嚴重影響響應(yīng)/恢復時間，已經(jīng)制約其進一步實際應(yīng)用。本發(fā)明采用雙槽電化學腐蝕法制備硅基納米尺寸孔道有序多孔硅層，利用對靶磁控濺射法制備表面疏松多孔且含大量氧空位的氧化鎢納米薄膜(WO3-x，x代表氧空位濃度)。疏松多孔的表面和大量的氧空位因具有巨大的活性比表面積和高密度表面態(tài)，提供了大量的氣體吸附位置和直接擴散通道，繼而開發(fā)出一種可以實現(xiàn)室溫探測NOx氣體且具有高靈敏度和快速響應(yīng)/恢復速率的納米復合結(jié)構(gòu)氣敏傳感器元件。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，是克服傳統(tǒng)氧化鎢氣敏傳感器工作溫度較高的缺點，改善因多孔硅孔道結(jié)構(gòu)的無序分布以及濺射的氧化鎢薄膜表面過于致密平整對傳統(tǒng)多孔硅基氧化鎢材料氣敏性能的不利影響，提供一種結(jié)構(gòu)新穎、制備工藝簡單的新型納米尺寸孔道有序多孔硅基氧化鎢薄膜納米復合結(jié)構(gòu)氣敏元件的制備方法，將高靈敏度與良好響應(yīng)/恢復特性有機結(jié)合起來，可在室溫下對超低濃度的NOx氣體實現(xiàn)很好的探測，并具有良好的長期穩(wěn)定性。
本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。
用于室溫的多孔硅基氧化鎢納米復合結(jié)構(gòu)氣敏元件的制備方法，具有如下步驟：
（1）清洗硅基片襯底
將電阻率為0.01~0.015Ω·cm的n型單面拋光的單晶硅基片，依次放入丙酮溶劑、無水乙醇、去離子水中分別超聲清洗10~20分鐘，除去表面油污及有機物雜質(zhì)；隨后放入質(zhì)量百分比為5%的氫氟酸水溶液中浸泡15~30分鐘，除去表面的氧化層；再用去離子水沖洗凈；
（2）制備硅基納米尺寸孔道有序多孔硅
采用雙槽電化學腐蝕法在步驟（1）清洗過的單晶硅基片拋光表面制備多孔硅層，所用腐蝕電解液由質(zhì)量百分比為40%的氫氟酸與去離子水組成，體積比為1：5，不添加表面活性劑和附加光照，施加的腐蝕電流密度為115~135mA/cm2，腐蝕時間為20~25min；
（3）制備多孔硅基氧化鎢納米復合結(jié)構(gòu)
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