[發明專利]用于室溫的多孔硅基氧化鎢納米復合結構氣敏元件的制備方法

無效

• 申請號: 201210576247.9
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN103063706A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 胡明;李明達;賈丁立;馬雙云;曾鵬
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 張宏祥

1.一種用于室溫的多孔硅基氧化鎢納米復合結構氣敏元件的制備方法，具有如下步驟：

（1）清洗硅基片襯底

將電阻率為0.01~0.015Ω·cm的n型單面拋光的單晶硅基片，依次放入丙酮溶劑、無水乙醇、去離子水中分別超聲清洗10~20分鐘，除去表面油污及有機物雜質；隨后放入質量百分比為5%的氫氟酸水溶液中浸泡15~30分鐘，除去表面的氧化層；再用去離子水沖洗凈；

（2）制備硅基納米尺寸孔道有序多孔硅

采用雙槽電化學腐蝕法在步驟（1）清洗過的單晶硅基片拋光表面制備多孔硅層，所用腐蝕電解液由質量百分比為40%的氫氟酸與去離子水組成，體積比為1：5，不添加表面活性劑和附加光照，施加的腐蝕電流密度為115~135mA/cm²，腐蝕時間為20~25min；

（3）制備多孔硅基氧化鎢納米復合結構

將步驟（2）制備的硅基多孔硅置于超高真空對靶磁控濺射設備的真空室，采用質量純度99.95%的金屬鎢作為靶材，濺射工作壓強為1.0~2.0Pa，以質量純度為99.999%的氬氣作為工作氣體，氧氣作為反應氣體，氣體流量分別控制為44.5~45.5sccm和4.5~5.5sccm，濺射功率90~100W，濺射時間為5~15min，本體真空度為2~4×10^-4Pa，基片溫度為室溫，在硅基多孔硅表面濺射沉積氧化鎢納米薄膜；將制得的多孔硅基氧化鎢薄膜置于程序燒結爐中，于450°C~500°C空氣氣氛中熱處理3~4h，控制升溫速率為2.5°C/min；

（4）制備多孔硅基氧化鎢納米復合結構氣敏傳感器元件

將步驟（3）制得的多孔硅基氧化鎢納米復合結構置于超高真空對靶磁控濺射設備的真空室，采用質量純度99.95%的金屬鉑作為靶材，以質量純度為99.999%的氬氣作為工作氣體，氬氣氣體流量為20~25sccm，濺射工作壓強為2.0Pa，濺射功率80~90W，濺射時間8~12min，本體真空度為4~6×10^-4Pa，基片溫度為室溫，在氧化鎢薄膜表面沉積鉑電極，制得用于室溫的多孔硅基氧化鎢納米復合結構氣敏元件。

2.根據權利要求1的用于室溫的多孔硅基氧化鎢納米復合結構氣敏元件的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）的單晶硅基片襯底的切割尺寸為2.2~2.4cm×0.8~0.9cm。

3.根據權利要求1的用于室溫的多孔硅基氧化鎢納米復合結構氣敏元件的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）制備的硅基納米尺寸孔道有序多孔硅平均孔徑150~170nm，厚度為65~70μm。

4.根據權利要求1的用于室溫的多孔硅基氧化鎢納米復合結構氣敏元件的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）采用直流反應磁控濺射法制備的氧化鎢薄膜厚度為25~70nm。

5.根據權利要求1的用于室溫的多孔硅基氧化鎢納米復合結構氣敏元件的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）采用射頻磁控濺射法制備的鉑電極厚度80~120nm。

6.根據權利要求1的用于室溫的多孔硅基氧化鎢納米復合結構氣敏元件的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）和（4）的超高真空對靶磁控濺射設備的真空室為DPS-Ⅲ型超高真空對靶磁控濺射設備的真空室。