[發明專利]一種劍葉龍血樹總黃酮的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201210576245.X
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN103901119A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 鄒節明;周艷林
• 申請（專利權）人: 桂林三金藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 王明霞

1.一種劍葉龍血樹的質量檢測方法，其特征在于，所述質量檢測方法包括采用變換波長HPLC法檢測劍葉龍血樹提取物——劍葉龍血樹總黃酮中7-羥基-4'-甲氧基黃烷和/或紫檀茋的含量的步驟。

2.根據權利要求1所述的劍葉龍血樹的質量檢測方法，其特征在于，所述劍葉龍血樹總黃酮中含7-羥基-4'-甲氧基黃烷不少于0.050wt%，和/或含紫檀茋不少于0.10wt%。

3.根據權利要求1所述的劍葉龍血樹的質量檢測方法，其特征在于，所述劍葉龍血樹總黃酮中含7-羥基-4'-甲氧基黃烷不少于0.10wt%，和/或含紫檀茋不少于0.20wt%。

4.根據權利要求1所述的劍葉龍血樹的質量檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）取劍葉龍血樹總黃酮加有機溶劑提取，回流、超聲或索式提取0.5～2小時；

（2）選用色譜柱，色譜柱填料為以十八烷基鍵合硅膠為載體的ODS柱，規格為4.6×150mm，粒徑5μm；

流動相：乙腈-0.2%磷酸溶液（36:64）；柱溫：35℃；流速：1.0ml·min^-1，7-羥基-4'-甲氧基黃烷的保留時間為35.8min，紫檀茋的保留時間為41.7min，通過變換波長法，7-羥基-4'-甲氧基黃烷的檢測波長為：281nm，紫檀茋的檢測波長為:306nm。

5.根據權利要求4所述的劍葉龍血樹的質量檢測方法，其特征在于，步驟（1）中的有機溶劑選自丙酮、氯仿、乙酸乙酯或甲醇，優選為氯仿。

6.根據權利要求4所述的劍葉龍血樹的質量檢測方法，其特征在于，步驟（1）中的回流時間為1小時。

7.根據權利要求1所述的劍葉龍血樹的質量檢測方法，其特征在于，劍葉龍血樹總黃酮的制備方法為：

（1）取劍葉龍血樹，粉碎成粗粉；

（2）加含O.2‰～0.7‰氫氧化鈉的25～75％乙醇回流提取二次，每次加4～14倍量，每次O.5～2小時，濾過，濾液合并；

（3）回收步驟（2）中的溶劑后加5～20％的鹽酸調節pH值為1～3，放置6～18小時，濾過；

（4）沉淀加水洗滌至中性，干燥，加醋酸乙酯回流提取二次，每次加3～12倍量，每次0．5～2小時，濾過，濾液合并，

（5）回收步驟（4）中有機溶劑，提取液減壓濃縮至相對密度在80℃下為1.1～l.6的稠膏，85℃以下干燥，粉碎，過篩，得到劍葉龍血樹總黃酮。