[發明專利]一種低晶化溫度下制備高度(100)取向無鉛壓電薄膜的方法

無效

• 申請號: 201210574508.3
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN103073303A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 林家齊;張穎;朱漢飛;遲慶國;楊志韜
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C04B35/624
• 分類號: C04B35/624;C04B35/475;C04B35/472;C04B35/50;C23C18/12
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

技術領域

本發明涉及無鉛壓電薄膜制備的領域。

背景技術

近年來，壓電陶瓷及其薄膜材料以其優良的介電、壓電、電光及非線性光學等特性，在微電子學、光電子學、集成光學、微機械學等領域具有廣泛的應用前景。然而，在其材料選擇及制備方法上仍存在一些問題：如(1)現有多數壓電薄膜含鉛量過大，給環境和人類生活帶來了嚴重危害；(2)在制備過程中，薄膜晶化溫度過高，不利于大面積Si集成電路的應用；(3)薄膜制備通常選擇的基底為(111)Pt/Ti/SiO₂/Si，致使在薄膜制備過程中，其織構度較差，雖然利用單晶的MgO、SrTiO₃或LaAlO₃襯底沉積的薄膜具有強的織構，但由于選擇單晶襯底沉積外延薄膜增加了制備器件所用的材料及設備成本，不利于大面積Si集成電路的應用和大規模工業化生產。

發明內容

本發明是要解決現有的壓電薄膜材料多數含鉛量較大及其制備過程中薄膜晶化溫度過高、織構度較差、成本高、工藝復雜且不利于大面積Si集成電路應用的問題，提供了一種低晶化溫度下制備高度(100)取向無鉛壓電薄膜的方法。

一種低晶化溫度下制備高度(100)取向無鉛壓電薄膜的方法，具體按以下步驟來實現：

一、向醋酸中加入醋酸鑭和醋酸鈣，在溫度為60℃～80℃下，以200r/min～400r/min的攪拌速率攪拌20min～40min后，得到溶液C，向溶液中加入乙二醇甲醚，在溫度為60℃～80℃下，以200r/min～400r/min的攪拌速率攪拌20min～40min后，進行過濾，冷卻至室溫，得到溶液D，再向溶液D中加入鈦酸四丁酯，以200r/min～400r/min的攪拌速率攪拌20min～40min后，得到溶膠A；其中，溶膠A中的醋酸鑭與鈦酸四丁酯的質量體積比為(0.50～0.55)g∶1ml，醋酸鈣與鈦酸四丁酯的質量體積比為(0.25～0.30)g∶1ml，醋酸與鈦酸四丁酯的體積比(7.79～10.25)∶1，乙二醇甲醚與鈦酸四丁酯的體積比(2.87～5.33)∶1；

二、向乙二醇甲醚中加入醋酸鉛，在溫度為60℃～80℃下，以200r/min～400r/min的攪拌速率攪拌10min～20min，冷卻至室溫，然后加入鈦酸四丁酯，以200r/min～400r/min的攪拌速率攪拌20min～40min，得到溶膠B；其中，溶膠B中醋酸鉛與鈦酸四丁酯的質量體積比為(1.15～1.26)g∶1ml，乙二醇甲醚與鈦酸四丁酯的體積比為(2.70～4.50)∶1；

三、將溶膠A和溶膠B混合后，得混合溶膠，然后加入乙二醇甲醚調整混合溶膠濃度為0.15M～0.25M，再以200r/min～400r/min的攪拌速率攪拌20min～40min后，靜置20h～28h，得到鈦酸鉛鑭鈣溶膠；

四、向醋酸中加入醋酸鈉、醋酸鉀和硝酸鉍，在60℃～80℃下，以200r/min～400r/min的攪拌速率攪拌20min～40min后，得到E溶液；向乙二醇甲醚和乙酰丙酮的混合溶液中加入鈦酸四丁酯，在室溫下以200r/min～400r/min的攪拌速率攪拌10min～20min后，加入甲酰胺溶液，以相同的攪拌速率攪拌10min～20min，得到F溶液；將E和F溶液混合，得到E和F的混合溶液，然后加入乙二醇甲醚調整E和F的混合溶液的濃度為0.2M～0.3M，再以200r/min～400r/min的攪拌速率攪拌20min～40min，靜置20h～28h，得到鈦酸鉍鈉鉀溶膠；其中，E溶液中的的醋酸鈉與醋酸的質量體積比為(0.045～0.049)g∶1ml，醋酸鉀與醋酸的質量體積比為(0.009～0.013)g∶1ml，硝酸鉍與醋酸的質量體積比(0.320～0.324)g∶1ml；F溶液所述乙二醇甲醚與鈦酸四丁酯的體積比為(3.46～5.76)∶1，乙酰丙酮與鈦酸四丁酯的體積比為(0.92～1.15)∶1，甲酰胺與鈦酸四丁酯的體積比為(0.46～0.69)∶1；