[發(fā)明專利]一種低晶化溫度下制備高度(100)取向無鉛壓電薄膜的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210574508.3
• 申請(qǐng)日: 2012-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN103073303A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林家齊;張穎;朱漢飛;遲慶國(guó);楊志韜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/624
• 分類號(hào): C04B35/624;C04B35/475;C04B35/472;C04B35/50;C23C18/12
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 金永煥

1.一種低晶化溫度下制備高度(100)取向無鉛壓電薄膜的方法，其特征在于高度取向無鉛壓電薄膜的制備方法，具體按以下步驟來實(shí)現(xiàn)：

一、向醋酸中加入醋酸鑭和醋酸鈣，在溫度為60℃～80℃下，以200r/min～400r/min的攪拌速率攪拌20min～40min后，得到溶液C，向溶液C中加入乙二醇甲醚，在溫度為60℃～80℃下，以200r/min～400r/min的攪拌速率攪拌20min～40min后，進(jìn)行過濾，冷卻至室溫，得到溶液D，再向溶液D中加入鈦酸四丁酯，以200r/min～400r/min的攪拌速率攪拌20min～40min后，得到溶膠A；其中，溶膠A中的醋酸鑭與鈦酸四丁酯的質(zhì)量體積比為(0.50～0.55)g∶1ml，醋酸鈣與鈦酸四丁酯的質(zhì)量體積比為(0.25～0.30)g∶1ml，醋酸與鈦酸四丁酯的體積比(7.79～10.25)∶1，乙二醇甲醚與鈦酸四丁酯的體積比(2.87～5.33)∶1；

二、向乙二醇甲醚中加入醋酸鉛，在溫度為60℃～80℃下，以200r/min～400r/min的攪拌速率攪拌10min～20min，冷卻至室溫，然后加入鈦酸四丁酯，以200r/min～400r/min的攪拌速率攪拌20min～40min，得到溶膠B；其中，溶膠B中醋酸鉛與鈦酸四丁酯的質(zhì)量體積比為(1.15～1.26)g∶1ml，乙二醇甲醚與鈦酸四丁酯的體積比為(2.70～4.50)∶1；

三、將溶膠A和溶膠B混合后，得混合溶膠，然后加入乙二醇甲醚調(diào)整混合溶膠濃度為0.15M～0.25M，再以200r/min～400r/min的攪拌速率攪拌20min～40min后，靜置20h～28h，得到鈦酸鉛鑭鈣溶膠；

四、向醋酸中加入醋酸鈉、醋酸鉀和硝酸鉍，在60℃～80℃下，以200r/min～400r/min的攪拌速率攪拌20min～40min后，得到E溶液；向乙二醇甲醚和乙酰丙酮的混合溶液中加入鈦酸四丁酯，在室溫下以200r/min～400r/min的攪拌速率攪拌10min～20min后，加入甲酰胺溶液，以相同的攪拌速率攪拌10min～20min，得到F溶液；將E和F溶液混合，得到E和F的混合溶液，然后加入乙二醇甲醚調(diào)整E和F的混合溶液的濃度為0.2M～0.3M，再以200r/min～400r/min的攪拌速率攪拌20min～40min，靜置20h～28h，得到鈦酸鉍鈉鉀溶膠；其中，E溶液中的的醋酸鈉與醋酸的質(zhì)量體積比為(0.045～0.049)g∶1ml，醋酸鉀與醋酸的質(zhì)量體積比為(0.009～0.013)g∶1ml，硝酸鉍與醋酸的質(zhì)量體積比(0.320～0.324)g∶1ml；F溶液所述乙二醇甲醚與鈦酸四丁酯的體積比為(3.46～5.76)∶1，乙酰丙酮與鈦酸四丁酯的體積比為(0.92～1.15)∶1，甲酰胺與鈦酸四丁酯的體積比為(0.46～0.69)∶1；

五、在(111)Pt/Ti/SiO₂/Si基底上首先旋轉(zhuǎn)涂覆一層鈦酸鉛鑭鈣溶膠，旋轉(zhuǎn)速度為4500rpm～5500rpm，涂覆時(shí)間為15s～20s，然后將其置于溫度為425℃～475℃條件下進(jìn)行熱分解，得到種子層薄膜，然后在種子層薄膜上旋轉(zhuǎn)涂覆6～12層鈦酸鉍鈉鉀溶膠，再置于425℃～475℃條件下進(jìn)行熱分解，最后置于450℃～500℃的快速退火爐中進(jìn)行退火晶化處理，即得到高度取向無鉛壓電薄膜；其中旋轉(zhuǎn)涂覆6～12層鈦酸鉍鈉鉀溶膠的涂覆每一層所需的時(shí)間為15s～20s，涂覆每一層的旋轉(zhuǎn)速度為4500rpm～5500rpm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低晶化溫度下制備高度(100)取向無鉛壓電薄膜的方法，其特征在于步驟一的溶膠A中的醋酸鑭與鈦酸四丁酯的質(zhì)量體積比為0.52g∶1ml；醋酸鈣與鈦酸四丁酯的質(zhì)量體積比為0.27g∶1ml，醋酸與鈦酸四丁酯的體積比為9.02∶1，乙二醇甲醚與鈦酸四丁酯的體積比為4.10∶1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低晶化溫度下制備高度(100)取向無鉛壓電薄膜的方法，其特征在于步驟二的溶膠B中的醋酸鉛與鈦酸四丁酯的質(zhì)量體積比為1.21g∶1ml，乙二醇甲醚與鈦酸四丁酯的體積比為3.60∶1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低晶化溫度下制備高度(100)取向無鉛壓電薄膜的方法，其特征在于步驟三中加入乙二醇甲醚調(diào)整混合溶膠濃度為0.2M。