[發(fā)明專利]制備磺化苯膦酸鈷的簡易方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210574425.4 | 申請日： | 2012-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN102993233A | 公開（公告）日： | 2013-03-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李忠芳;金磊;劉國紅;王素文 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東理工大學(xué) |
| 主分類號： | C07F9/38 | 分類號： | C07F9/38;H01B1/12;C08L71/12;C08L81/06;C08K5/5317;C08J5/22;B01J31/02;C07C69/80;C07C67/08;C07C69/12;C07C67/04;C07C69/82;C07C67/03 |
| 代理公司： | 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山東省淄博市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 磺化 苯膦酸鈷 簡易 方法 | ||
1.一種制備磺化苯膦酸鈷的簡易方法，其特征在于苯膦酸與三氧化硫發(fā)生磺化反應(yīng)得到含有硫酸雜質(zhì)的磺化苯膦酸粗品，不需要去除粗品溶液中的硫酸，除去苯膦酸，直接在磺化苯膦酸粗品的水溶液中加入鈷的可溶性鹽的稀酸溶液發(fā)生反應(yīng)，得到磺化苯膦酸鈷產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備磺化苯膦酸鈷的簡易方法，其特征在于磺化苯膦酸粗品的水溶液與鈷鹽的反應(yīng)溫度為45-65℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備磺化苯膦酸鈷的簡易方法，其特征在于所述鈷的可溶性鹽為氯化鈷、硝酸鈷或硫酸鈷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備磺化苯膦酸鈷的簡易方法，其特征在于所述無機酸為鹽酸、硝酸或硫酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、3或4所述的制備磺化苯膦酸鈷的簡易方法，其特征在于包括如下步驟：
（1）將適量的SO3氣體緩慢通入到含有苯膦酸和有機溶劑混合液中，反應(yīng)液的顏色逐漸由無色轉(zhuǎn)變成黃色，在70℃～90℃水浴加熱回流14～24h后，靜置，反應(yīng)液分成兩相液體，上層為有機溶劑，下層為黃色粘稠的磺化苯膦酸粗產(chǎn)物，分液，回收有機溶劑，將下層所得粗產(chǎn)物溶于去離子水，用乙醚重復(fù)萃取,直到萃取后的乙醚pH接近7,以除去未反應(yīng)的苯膦酸，水相為磺化苯膦酸粗品，備用；
（2）向鈷鹽中加入無機酸溶液，使其溶解，溶液加入到步驟1制備的磺化苯膦酸粗品水溶液中，保持鈷鹽過量，混合反應(yīng)液在45℃～65℃下加熱、攪拌反應(yīng)6～12h后，得到黃色懸濁液，離心，將上層清液移出，下層沉淀用蒸餾水洗滌以除去其中可溶性的酸，洗滌液分別用氯化鋇溶液和硝酸銀溶液不生成沉淀為止，得到淺黃色的粉末，60℃～90℃下烘干，得到純磺化苯膦酸鈷粉末。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備磺化苯膦酸鐵的簡易方法，其特征在于步驟1所述的有機溶劑為1,2-二氯乙烷或四氯乙烷。
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