[發明專利]制備磺化苯膦酸鐵的簡易方法

有效

• 申請號: 201210574424.X
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN102993232A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 李忠芳;王素文;金磊;劉國紅
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;H01B1/12;C08L71/12;C08L81/06;C08K5/5317;C08J5/22;B01J31/02;C07C69/84;C07C67/08;C07C67/04;C07C69/04
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種制備磺化苯膦酸鐵的簡易方法，其特征在于苯膦酸與三氧化硫發生磺化反應得到含有硫酸雜質的磺化苯膦酸粗品，不需要去除粗品溶液中的硫酸，直接在磺化苯膦酸粗品的水溶液中加入三氯化鐵的硝酸溶液發生反應，得到磺化苯膦酸鐵產品。

2.根據權利要求1所述的制備磺化苯膦酸鐵的簡易方法，其特征在于磺化苯膦酸粗品的水溶液與三氯化鐵反應溫度為45-65℃。

3.根據權利要求1所述的制備磺化苯膦酸鐵的簡易方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將適量的SO₃氣體緩慢通入到含有苯膦酸和有機溶劑混合液中，反應液的顏色逐漸由無色轉變成黃色，在70℃～90℃水浴加熱回流14～24h后，靜置，反應液分成兩相液體，上層為有機溶劑，下層為黃色粘稠的磺化苯膦酸粗產物，分液，回收有機溶劑，將下層所得粗產物溶于去離子水，用乙醚重復萃取,直到萃取后的乙醚pH接近7,以除去未反應的苯膦酸，水相為磺化苯膦酸粗品備用；

（2）向三氯化鐵中加入硝酸溶液，使其溶解，溶液加入到步驟1制備的磺化苯膦酸粗品水溶液中，保持三氯化鐵過量，混合反應液在45℃～65℃下加熱、攪拌反應6～12h后，得到黃色懸濁液，離心，將上層清液移出，下層沉淀用蒸餾水洗滌以除去其中可溶性的酸，洗滌液分別用氯化鋇溶液和硝酸銀溶液不生成沉淀為止，得到淺黃色的粉末，60℃～90℃下烘干，得到純磺化苯膦酸鐵粉末。

4.根據權利要求3所述的制備磺化苯膦酸鐵的簡易方法，其特征在于步驟1所述的有機溶劑為1,2-二氯乙烷或四氯乙烷。