[發明專利]丁酮酸及其鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201210573864.3
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN103073411A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 任琪;張娟鳳;談宇清
• 申請（專利權）人: 深圳市美凱特科技有限公司
• 主分類號: C07C51/09
• 分類號: C07C51/09;C07C59/185;C07C67/343;C07C69/716
• 代理公司: 深圳市科吉華烽知識產權事務所(普通合伙) 44248
• 代理人: 肖偉;鄧揚

1.一種2-丁酮酸的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

A）以草酸二甲酯或草酸二乙酯為原料，將其溶解在無水四氫呋喃中，冷卻至-78℃~-15℃，加入乙基溴化鎂溶液，攪拌，反應結束后，減壓蒸餾除去溶劑，殘留混合物再經減壓精餾，收集中間產物2-氧代丁酸甲酯或2-氧代丁酸乙酯；

B）將中間產物2-氧代丁酸甲酯或2-氧代丁酸乙酯溶解在鹽酸中，加熱回流，攪拌，反應結束后，用乙酸乙酯進行萃取，收集有機相，干燥，過濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑，得粗產物2-丁酮酸；

C）粗產物2-丁酮酸經減壓精餾，收集2-丁酮酸。

2.根據權利要求1所述的2-丁酮酸的制備方法，其特征在于：所述步驟A）中的反應時間為1~3?h。

3.根據權利要求1所述的2-丁酮酸的制備方法，其特征在于：所述步驟B）中的反應時間為1~3?h，采用薄層掃描法進行反應程度的監測。

4.根據權利要求1所述的2-丁酮酸的制備方法，其特征在于：所述步驟B）中，乙酸乙酯分三次進行萃取。

5.一種2-丁酮酸鹽的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

A）以草酸二甲酯或草酸二乙酯為原料，將其溶解在無水四氫呋喃中，冷卻至-78℃~-15℃，加入乙基溴化鎂溶液，攪拌，反應結束后，減壓蒸餾除去溶劑，殘留混合物再經減壓精餾，收集中間產物2-氧代丁酸甲酯或2-氧代丁酸乙酯；

B）將所述2-氧代丁酸甲酯或2-氧代丁酸乙酯溶解在鹽酸中，加熱回流，攪拌，反應結束后，用乙酸乙酯進行萃取，收集有機相，干燥，過濾，濾液減壓蒸餾除去溶劑，得粗產物2-丁酮酸；

C）將所述2-丁酮酸溶解在甲醇中，冷卻至0℃，加入10%堿金屬氫氧化物甲醇溶液反應8~12?min，于25℃條件下減壓蒸餾除去溶劑，剩余固體用乙酸乙酯洗滌，過濾，收集白色固體，于真空干燥箱中常溫干燥，得到終產物2-丁酮酸鹽。