[發明專利]硅礦石碳熱氯化制備SiCl4的裝置和方法

無效

• 申請號: 201210573619.2
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN103011174A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 扈玫瓏;宋梅;鄧青宇;劉璐;呂學偉;白晨光;張生富;邱貴寶
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 張先蕓

技術領域

本發明涉及冶金工程技術領域，具體涉及硅礦石碳熱氯化制備SiCl₄的裝置和方法。?

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背景技術

SiCl₄是一種高附加值產品，它與水蒸氣在高溫下發生水解反應得到氣相法白炭黑，白炭黑具有優異的補強、增稠和觸變性能，廣泛用于高性能硅橡膠、強力膠黏劑、高級油漆涂料、光學特性材料、食品和化妝品等產品中；以SiCl₄為原料可制備有機化合物如硅酸酯、有機硅油、高溫絕緣漆、有機硅樹脂、硅橡膠和耐熱襯墊等；在軍事工業中用于制造煙幕劑，用作發生煙幕的材料；在冶金工業中用于制作耐腐蝕硅鐵；在鑄造工業中用作脫模劑。SiCl₄氫化后可得到三氯硅烷，三氯硅烷主要用作半導體工業中制造超純多晶硅的原料以及外延生長的硅源。另外SiCl₄還可用于制造多晶硅、高純石英玻璃、無機硅化物等；高純的SiCl₄可用于制備光纖預制棒，作為光導纖維的內芯材料。?

目前，SiCl₄的制備工藝主要有以下幾種：直接氯化法、硅鐵氯化法、廢觸體氯化法、硅氫氯化法和二氧化硅氯化法等。其中直接氯化法是用元素硅在低于1000℃的溫度下與Cl₂反應制備SiCl₄，該法對硅源要求高；硅鐵氯化法是將硅鐵與氯氣加入氯化爐反應，粗品SiCl₄需要經過精餾和回流得到工業級或高純的SiCl₄產品；廢觸體氯化法是將有機氯硅烷單體合成過程中排出的富含Si、Cu、C的廢渣與Cl₂反應以制備SiCl₄，得到的SiCl₄產品純度不高，轉化率低；在硅氫氯化法中，SiCl₄是作為HSiCl₃的副產物來制備的，其需要精密精餾提純，且反應需要在高溫下進行，工藝成本高，設備腐蝕嚴重。在富鈦料氯化過程中會產生大量的SiCl₄雜質，由于SiCl₄沸點低，因此常采用蒸餾的方法去除。?

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發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明提供一種反應原料來源廣泛，制備工藝簡單，生產成本低，且得到的SiCl₄產品純度高的硅礦石碳熱氯化制備SiCl₄的裝置和方法。?

為實現上述目的，本發明采用了如下技術手段：硅礦石碳熱氯化制備SiCl₄的裝置，包括反應裝置、密封系統、氬/氯氣儲存及流量控制系統、控溫系統、冷卻系統、收集系統和尾氣吸收系統；所述反應裝置為硅鉬爐，該硅鉬爐包括用于加熱的硅鉬棒；所述密封系統包括剛玉爐管、不銹鋼的頂蓋和底座，且所述剛玉爐管設在硅鉬棒之間，所述頂蓋和底座分別用于密封剛玉爐管的頂部和底部，剛玉爐管用于放置反應物質；所述氬/氯氣儲存及流量控制系統包括氯氣儲氣瓶、氬氣儲氣瓶、氣體流量控制閥門和三通管，所述三通管的兩個入口分別通過氣體流量控制閥門與氯氣儲氣瓶和氬氣儲氣瓶瓶口密封連接，三通管的出口伸入剛玉爐管內；所述控溫系統包括測溫熱電偶、控制柜和處理器，所述測溫熱電偶設在剛玉爐管內用于檢測反應溫度，并將檢測結果傳輸至控制柜；所述控制柜用于記錄和顯示測溫熱電偶檢測的反應溫度，并將接收的反應溫度傳輸至處理器，同時控制柜根據處理器的命令控制硅鉬爐持續加熱或停止加熱；所述處理器中預先設有溫度閥值，當其接收到的反應溫度低于溫度閥值時，處理器向控制柜發出持續加熱的命令，當接收到的反應溫度等于溫度閥值時，處理器向控制柜發出停止加熱的命令；所述冷卻系統包括冷凝器和冷凝劑，該冷凝器對反應裝置輸出的混合氣體進行冷卻；所述收集系統用于收集從冷卻系統冷卻輸出的液體；所述尾氣吸收系統用于收集從收集系統輸出的氣體。?

進一步地，為了進一步增強反應裝置的密封性，防止氯氣泄漏，污染環境。所述密封系統還包括氟膠圈、不銹鋼鋼圈和真空硅脂，所述氟膠圈和不銹鋼鋼圈通過交替疊加的方式分別設置在剛玉爐管的頂部和底部，所述真空硅脂分別涂覆于頂蓋和底座與剛玉爐管的連接處。?

更進一步地，為了使冷凝系統簡單易操作，同時將冷凝劑與混合氣體分開，便于適時地添加或更換冷凝劑。所述冷凝器具有漏斗狀的底部，且冷凝器沿側壁一周固設有容置室，所述冷凝劑置于該容置室中。?