[發(fā)明專利]硅礦石碳熱氯化制備SiCl4的裝置和方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210573619.2
• 申請(qǐng)日: 2012-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN103011174A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 扈玫瓏;宋梅;鄧青宇;劉璐;呂學(xué)偉;白晨光;張生富;邱貴寶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B33/107
• 分類號(hào): C01B33/107
• 代理公司: 重慶博凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 50212
• 代理人: 張先蕓

1.硅礦石碳熱氯化制備SiCl₄的裝置，其特征在于：包括反應(yīng)裝置、密封系統(tǒng)、氬/氯氣儲(chǔ)存及流量控制系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、收集系統(tǒng)和尾氣吸收系統(tǒng)；

所述反應(yīng)裝置為硅鉬爐，該硅鉬爐包括用于加熱的硅鉬棒；

所述密封系統(tǒng)包括剛玉爐管、不銹鋼的頂蓋和底座，且所述剛玉爐管設(shè)在硅鉬棒之間，所述頂蓋和底座分別用于密封剛玉爐管的頂部和底部，剛玉爐管用于放置反應(yīng)物質(zhì)；

所述氬/氯氣儲(chǔ)存及流量控制系統(tǒng)包括氯氣儲(chǔ)氣瓶、氬氣儲(chǔ)氣瓶、氣體流量控制閥門和三通管，所述三通管的兩個(gè)入口分別通過氣體流量控制閥門與氯氣儲(chǔ)氣瓶和氬氣儲(chǔ)氣瓶瓶口密封連接，三通管的出口伸入剛玉爐管內(nèi)；

所述控溫系統(tǒng)包括測(cè)溫?zé)犭娕?、控制柜和處理器，所述測(cè)溫?zé)犭娕荚O(shè)在剛玉爐管內(nèi)用于檢測(cè)反應(yīng)溫度，并將檢測(cè)結(jié)果傳輸至控制柜；所述控制柜用于記錄和顯示測(cè)溫?zé)犭娕紮z測(cè)的反應(yīng)溫度，并將接收的反應(yīng)溫度傳輸至處理器，同時(shí)控制柜根據(jù)處理器的命令控制硅鉬爐持續(xù)加熱或停止加熱；所述處理器中預(yù)先設(shè)有溫度閥值，當(dāng)其接收到的反應(yīng)溫度低于溫度閥值時(shí)，處理器向控制柜發(fā)出持續(xù)加熱的命令，當(dāng)接收到的反應(yīng)溫度等于溫度閥值時(shí)，處理器向控制柜發(fā)出停止加熱的命令；

所述冷卻系統(tǒng)包括冷凝器和冷凝劑，該冷凝器對(duì)反應(yīng)裝置輸出的混合氣體進(jìn)行冷卻；

所述收集系統(tǒng)用于收集從冷卻系統(tǒng)冷卻輸出的液體；

所述尾氣吸收系統(tǒng)用于收集從收集系統(tǒng)輸出的氣體。

2.如權(quán)利要求1所述的硅礦石碳熱氯化制備SiCl₄的裝置，其特征在于：所述密封系統(tǒng)還包括氟膠圈、不銹鋼鋼圈和真空硅脂，所述氟膠圈和不銹鋼鋼圈通過交替疊加的方式分別設(shè)置在剛玉爐管的頂部和底部，所述真空硅脂分別涂覆于頂蓋和底座與剛玉爐管的連接處。

3.如權(quán)利要求2所述的硅礦石碳熱氯化制備SiCl₄的裝置，其特征在于：所述冷凝器具有漏斗狀的底部，且冷凝器沿側(cè)壁一周固設(shè)有容置室，所述冷凝劑置于該容置室中。

4.如權(quán)利要求3所述的硅礦石碳熱氯化制備SiCl₄的裝置，其特征在于：所述尾氣吸收系統(tǒng)包括依次連接的多級(jí)收集裝置，且每級(jí)收集裝置中均置有飽和氫氧化鈉溶液。

5.如權(quán)利要求4所述的硅礦石碳熱氯化制備SiCl₄的裝置，其特征在于：所述剛玉爐管的頂部和底部?jī)?nèi)側(cè)分別設(shè)有空心的輕質(zhì)耐火磚底座，所述測(cè)溫?zé)犭娕即┻^輕質(zhì)耐火磚底座伸入剛玉爐管中，所述三通管的出口插入位于剛玉爐管底部的輕質(zhì)耐火磚底座中，反應(yīng)物質(zhì)放置在位于剛玉爐管底部的輕質(zhì)耐火磚底座的上部。

6.采用權(quán)利要求1所述裝置制備SiCl₄的方法，其特征在于：具體包括如下步驟：

步驟1：備料，將硅礦石、碳粉和水玻璃粘結(jié)劑按比例混勻后，壓制成質(zhì)量為5～8g的球團(tuán)，?190-210℃干燥，其中，硅礦石與碳粉的摩爾比為1.0～3.0，水玻璃粘結(jié)劑和硅礦石的質(zhì)量百分比小于等于5%；

步驟2：檢查氣密性，稱取上述干燥的球團(tuán)質(zhì)量記為M₁，置于石墨坩堝中再將其放入剛玉爐管中，連接和密封反應(yīng)裝置，用真空泵和壓力表檢查確保反應(yīng)裝置完全密封；

步驟3：通過控溫系統(tǒng)控制硅鉬爐持續(xù)加熱，在加熱過程中持續(xù)通入氬氣排出反應(yīng)裝置內(nèi)的空氣，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到800℃～1200℃后，停止通入氬氣改通氯氣，并恒溫保持120分鐘，爐內(nèi)保持0.01～0.02Mpa的正壓；

步驟4：從反應(yīng)裝置得到的混合氣體進(jìn)入冷卻系統(tǒng)冷卻，收集系統(tǒng)將從冷卻系統(tǒng)冷卻輸出的液體進(jìn)行收集，收集物便是SiCl₄；

步驟5：尾氣吸收系統(tǒng)將混合氣體中未被冷卻系統(tǒng)冷卻的氣體進(jìn)行收集。

7.采用權(quán)利要求6所述裝置制備SiCl₄的方法，其特征在于：步驟1中球團(tuán)的質(zhì)量為7g，硅礦石與碳粉的摩爾比為3.0；步驟3中的反應(yīng)溫度達(dá)到1100℃后，停止通入氬氣改通氯氣。