[發明專利]一種茴香基丙醛的生產工藝

無效

• 申請號: 201210570979.7
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN103073403A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 華建軍;劉曉濤;續文文;安利民;張健;王坤;萬猛;張飛
• 申請（專利權）人: 淮安萬邦香料工業有限公司
• 主分類號: C07C47/277
• 分類號: C07C47/277;C07C45/62
• 代理公司: 淮安市科文知識產權事務所 32223
• 代理人: 謝觀素

技術領域

????本發明涉及香料的生產工藝領域，具體涉及一種茴香基丙醛的生產工藝。

背景技術

茴香基丙醛化學名2-甲基-3-(4-甲氧基苯基)丙醛，英文名：2-Methyl-3-(p-Methoxy?Phenyl)-Propanal，CAS號：5462-06-6，分子式：C11H14O2，外觀為無色至淺黃色液體。

茴香基丙醛具有果香、茴香、花香，在日化香精中廣泛應用，具有廣闊的市場前景。因此，尋求一種成本低廉，安全可靠，制品品質高、適于工業化生產的茴香基丙醛的生產工藝是眾多香料制造商的需求。

發明內容

?本發明要解決的技術問題是提供一種茴香基丙醛的生產工藝，該工藝具有兩步反應，得率高，原料單耗低，生產成本低；反應條件易于控制，安全性高，無爆炸危險；產品品質高等優點，適合工業化生產。

本發明通過以下技術方案實現：

一種茴香基丙醛的生產工藝，包括以下步驟，

（1）不飽和醛的合成

將質量濃度為1%～20%濃度的堿的甲醇或乙醇溶液、茴香醛加至反應釜中，升溫至20～80℃，然后向反應釜內滴加正丙醛，2h滴加完畢，滴加完后保溫反應3～8h，其中堿：茴香醛：正丙醛的摩爾比為0.1～1.00：1.00：0.25～1.00，GC監控反應，反應結束后降溫至20～30℃，用醋酸中和至PH=6～8，蒸餾回收甲醇或乙醇，再用水洗滌，分去水層，油層精餾后得不飽和醛；

（2）茴香基丙醛的合成

將步驟（1）制得的不飽和醛投入反應釜中，并加入其重量的1～10%的催化劑和0.1%～20%的水，升溫至80～130℃，通入氫氣，保壓0.5-5.0Mpa，反應時間6-12h，反應結束后，釋壓，料液過濾，濾液為粗品茴香基丙醛，粗品經過精餾得到成品茴香基丙醛。

反應方程式如下：

本發明進一步改進方案是，

所述步驟（1）中采用的堿為氫氧化鈉、或氫氧化鉀、或氫氧化鋰、或兩種及兩種以上的混合物。

本發明更進一步改進方案是，所述步驟（2）中采用的催化劑為含有鈀的活性組分，并且活性組分是在含有SiO₂、或Al₂O₃、或碳的載體上使用。

本發明更進一步改進方案是，所述步驟（2）中料液過濾后，催化劑回收套用。

本發明的有益效果：

本發明采用茴香醛為原料，經由茴香醛與正丙醛在堿條件下，縮合制得不飽和醛；不飽和醛在催化劑條件下，選擇性加氫制得茴香基丙醛。該工藝僅需兩步反應，得率高，原料單耗低，生產成本低；反應條件易于控制，安全性高，無爆炸危險；產品品質高等優點，適合工業化生產。

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具體實施方式

通過下述實例將有助于理解本發明，但不限制本發明的內容：

實施例1

（1）不飽和醛的合成

將136.2g(1.00mol)茴香醛投入到120.0g10%濃度的氫氧化鉀的甲醇溶液中，控制反應溫度65-70℃，滴加43.6g(0.75mol)正丙醛（2h滴加完畢），滴加完后保溫反應5h，反應結束后降至20-30℃，用18.0g醋酸中和，蒸餾回收甲醇，分層，油層精餾后得到不飽和醛中間體，得到114.5g，收率86.6%。

（2）茴香基丙醛的合成

將100g(0.57mol)不飽和醛投入釜中，并加入3.0gPd/C催化劑和5.0g水，N₂置換3次，升溫到120-130℃下，通入氫氣，保壓在3.0-3.5MPa，反應8h。反應結束后，釋壓，料液過濾，催化劑回收套用，濾液即為粗品茴香基丙醛，粗品經過精餾得到成品茴香基丙醛95.9g，收率94.4%。

實施例2

（1）不飽和醛的合成

將136.2g(1.00mol)茴香醛投入到400.0g1%濃度的氫氧化鈉的甲醇溶液中，控制反應溫度75-80℃，滴加14.5g(0.25mol)正丙醛（2h滴加完畢），滴加完后保溫反應3h，反應結束后降至20-30℃，用6.0g醋酸中和，蒸餾回收甲醇，分層，油層精餾后得到不飽和醛中間體，得到29.4g，收率66.7%。

（2）茴香基丙醛的合成