[發(fā)明專利]一種茴香基丙醛的生產(chǎn)工藝

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210570979.7
• 申請(qǐng)日: 2012-12-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103073403A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 華建軍;劉曉濤;續(xù)文文;安利民;張健;王坤;萬(wàn)猛;張飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 淮安萬(wàn)邦香料工業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C47/277
• 分類號(hào): C07C47/277;C07C45/62
• 代理公司: 淮安市科文知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 32223
• 代理人: 謝觀素

1.?一種茴香基丙醛的生產(chǎn)工藝，其特征在于包括以下步驟：

（1）不飽和醛的合成

將質(zhì)量濃度為1%～20%堿的甲醇或乙醇溶液、茴香醛加至反應(yīng)釜中，升溫至20～80℃，然后向反應(yīng)釜內(nèi)滴加正丙醛，2h滴加完畢，滴加完后保溫反應(yīng)3～8h，其中堿：茴香醛：正丙醛的摩爾比為0.1～1.00：1.00：0.25～1.00，GC監(jiān)控反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后降溫至20～30℃，用醋酸中和至PH=6～8，蒸餾回收甲醇或乙醇，再用水洗滌，分去水層，油層精餾后得不飽和醛；

（2）茴香基丙醛的合成

將步驟（1）制得的不飽和醛投入反應(yīng)釜中，并加入其重量的1～10%的催化劑和0.1%～20%的水，升溫至80～130℃，通入氫氣，保壓0.5-5.0Mpa，反應(yīng)時(shí)間6-12h，反應(yīng)結(jié)束后，釋壓，料液過(guò)濾，濾液為粗品茴香基丙醛，粗品經(jīng)過(guò)精餾得到成品茴香基丙醛。

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟（1）中采用的堿為氫氧化鈉、或氫氧化鉀、或氫氧化鋰、或兩種及兩種以上的混合物。

3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟（2）中采用的催化劑為含有鈀的活性組分，并且活性組分是在含有SiO₂、或Al₂O₃、或碳的載體上使用。

4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟（2）中料液過(guò)濾后，催化劑回收套用。