[發(fā)明專利]西瓜酮的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210570978.2 | 申請日： | 2012-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN103058984A | 公開（公告）日： | 2013-04-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 徐少強 | 申請（專利權(quán)）人： | 淮安萬邦香料工業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D321/10 | 分類號： | C07D321/10 |
| 代理公司： | 淮安市科文知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 32223 | 代理人： | 謝觀素 |
| 地址： | 223300 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 西瓜 合成 方法 | ||
1.西瓜酮的合成方法，其特征在于包括下列步驟：
（1）在氮氣保護(hù)下，向反應(yīng)器中加入質(zhì)量濃度為40～50﹪碳酸鈉溶液，氮氣保護(hù)，加入4-甲基鄰苯二酚，升溫至60～80℃反應(yīng)1～2小時，然后向反應(yīng)器中加入甲苯，在常壓下加熱蒸發(fā)帶出物料中的水分；
（2）向步驟（1）的物料中加入有機胺、碘化胺，然后在60～80℃滴加1，3-二氯丙酮和醇或1，3-二氯丙酮和丁酮混合溶液，滴完后保溫回流反應(yīng)3-5小時；冷卻，抽濾得粗品，所述粗品在負(fù)壓條件下，脫去醇或丁酮、甲苯；
（3）用硫酸鈉溶液洗滌步驟（2）脫去醇或丁酮、甲苯后的粗品至中性，然后減壓蒸餾，餾份用丙酮和正己烷混合溶劑重結(jié)晶，得白色結(jié)晶固體的西瓜酮。
2.如權(quán)利要求1所述的西瓜酮的合成方法，其特征在于：?4-甲基鄰苯二酚與1，3-二氯丙酮的摩爾比為1：0.9～1.05，碳酸鈉與4-甲基鄰苯二酚的摩爾比為1：0.4～0.5，碘化銨與4-甲基鄰苯二酚的摩爾比為1：10.0～7.5，有機胺與碘化銨摩爾比為1:0.8～2。
3.如權(quán)利要求1所述的西瓜酮的合成方法，其特征在于：混合溶劑中丙酮和正已烷的體積比為1：1～1.5，所述混合溶劑與餾份的體積比為1～3：1。
4.如權(quán)利要求1所述的西瓜酮的合成方法，其特征在于：1，3-二氯丙酮和醇質(zhì)量比為:1：4～10???，1，3-二氯丙酮和丁酮混合質(zhì)量比為:1：4～7。
5.如權(quán)利要求1或4所述的西瓜酮的合成方法，其特征在于：所述的醇是甲醇或乙醇。
6.如權(quán)利要求1所述的西瓜酮的合成方法，其特征在于：所述向步驟（1）物料中加入甲苯，碳酸鈉溶液與甲苯體積比為：1：1.5～3。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的西瓜酮的合成方法，其特征在于：有機胺為二乙胺或三乙胺。
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