[發明專利]一種茴腦的合成方法

無效

• 申請號: 201210570832.8
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN103058835A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 陳文抗
• 申請（專利權）人: 淮安萬邦香料工業有限公司;江蘇宏邦化工科技有限公司
• 主分類號: C07C43/215
• 分類號: C07C43/215;C07C41/18
• 代理公司: 淮安市科文知識產權事務所 32223
• 代理人: 謝觀素

1.一種茴腦的合成方法，其特征在于：以苯甲醚和丙酰氯為起始原料，經傅克?；磻?，接著經硼氫化鈉還原，再經有機酸和酸性無機鹽催化脫水，最后經精餾制得。

2.如權利要求1所述的一種茴腦的合成方法，其特征在于：催化脫水所用的有機酸為對甲苯磺酸，催化脫水所用的酸性無機鹽為硫酸氫鉀。

3.如權利要求1或2所述的一種茴腦的合成方法，其特征在于包括下列步驟：化學物質的順式和反式性能一樣嗎

（1）在攪拌狀態下，向反應釜內投入苯甲醚和AlCl₃，降溫至5℃，滴加丙酰氯，滴加過程中控制溫度在5℃～10℃，滴完后在5℃～10℃保溫3小時結束反應，用堿中和至中性，得對甲氧基苯丙酮粗品；?

（2）向步驟（1）得到的對甲氧基苯丙酮粗品中投入硼氫化鈉，控制溫度20℃～30℃進行還原反應，當對甲氧基苯丙酮含量低于0.5%時結束反應，用醋酸中和至中性，得1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇粗品；?

（3）向步驟（2）得到的1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇粗品中投入甲醇、對甲苯磺酸和硫酸氫鉀，升溫回流反應，當1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇含量低于0.5%時結束反應，用碳酸鈉中和至中性，得合成茴腦粗品；

（5）將步驟（4）得到的合成茴腦粗品蒸餾回收甲醇和過量的苯甲醚后，進行減壓精餾，得合成茴腦。

4.如權利要求3所述的一種茴腦的合成方法，其特征在于：步驟（1）的傅克酰化反應，其苯甲醚、丙酰氯、AlCl₃的摩爾比為1.1-1.3：1：1。

5.如權利要求3所述的一種茴腦的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，對甲氧基苯丙酮與硼氫化鈉的質量比為1：0.1-0.2。

6.如權利要求3所述的一種茴腦的合成方法，其特征在于：步驟（3）中?1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇粗品催化脫水反應的溶劑為甲醇，所述1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇粗品與甲醇的質量比為1：1.5-2.5。

7.如權利要求3所述的一種茴腦的合成方法，其特征在于：步驟（3）中所述1-(4-甲氧苯基)-1-丙醇粗品與對甲苯磺酸、硫酸氫鉀質量比為1：?0.01：0.02。