[發明專利]一種蠶沙制備葉綠素銅及其鈉鹽的方法

無效

• 申請號: 201210570056.1
• 申請日: 2012-12-26
• 公開（公告）號: CN103012415A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 呂寒;李維林;馬麗;陳劍;任冰如;劉艷
• 申請（專利權）人: 江蘇省中國科學院植物研究所
• 主分類號: C07D487/22
• 分類號: C07D487/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種蠶沙制備葉綠素銅及其鈉鹽的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

(1)將蠶沙用水沖洗，去掉泥沙；

(2)用含有CuSO₄的酸性乙醇為溶劑提取蠶沙，提取液冷藏靜置，濾過；所述酸性乙用量為蠶沙藥材量的4-10倍；

(3)取大孔樹脂，將步驟(2)中得到的提取液上樣，用水和乙醇洗脫，棄去洗脫液，再用堿性乙醇溶液洗脫，收集堿性乙醇洗脫液；

(4)將步驟(3)得到的堿性乙醇洗脫液濃縮至為醇度10-30％，濾過不溶物；濾液加酸調節pH至2-3，將析出的沉淀濾過，用水洗滌至pH呈中性，低溫干燥，得到葉綠素酮；

(5)將步驟(4)所得的葉綠素酮用5-10％NaOH溶液調節PH10-11，攪拌，使其充分反應，過濾，濾液以減壓濃縮干燥，或者噴霧干燥，得葉綠素銅鈉。

2.根據權利要求1所述的蠶沙制備葉綠素銅及其鈉鹽的方法，其特征在于：步驟(2)所述酸性乙醇pH為1-4。

3.根據權利要求1所述的蠶沙制備葉綠素銅及其鈉鹽的方法，其特征在于：步驟(2)中酸性乙醇中加入的CuSO₄與步驟(1)中蠶沙重量之比為1∶100-3∶100。

4.根據權利要求1所述的蠶沙制備葉綠素銅及其鈉鹽的方法，其特征在于：步驟(3)所述的大孔樹脂為非極性或者弱極性大孔樹脂，大孔樹脂型號可以為D101、HPD-100、AB-8、X-5、NKA。

5.根據權利要求1所述的蠶沙制備葉綠素銅及其鈉鹽的方法，其特征在于：步驟(3)中采用乙醇濃度為30-50％。

6.根據權利要求1所述的蠶沙制備葉綠素銅及其鈉鹽的方法，其特征在于：??步驟(3)中堿性乙醇的醇濃度為60％-80％，堿性乙醇的pH范圍為10-12。

7.根據權利要求1至6任一所述的蠶沙制備葉綠素銅及其鈉鹽的方法，其特征在于：步驟(2)中提取方法為每千克蠶沙加入4-10L濃度為80-95％的乙醇溶液，加鹽酸或硫酸調節pH1-4，取10-30g?CuSO₄加少量水溶解后加入提取液，60-80℃回流提取4-8個小時，合并提取液，提取液冷藏靜置，濾過。

8.根據權利要求1至6任一所述的蠶沙制備葉綠素銅及其鈉鹽的方法，其特征在于：步驟(3)中大孔樹脂與步驟(1)中蠶沙的重量比為1∶1-1∶3，先采用水及30-50％醇度乙醇洗脫，洗脫至洗脫液基本無色，棄去洗脫液，再以大孔樹脂重量3-10倍的60-80％堿性乙醇溶液洗脫，收集堿性乙醇洗脫液。