[發明專利]一種百草枯生產工藝的改進及結晶體獲得的方法

在審

• 申請號: 201210567365.3
• 申請日: 2012-12-15
• 公開（公告）號: CN103864676A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 王偉;周曙光;秦龍;陳靜;張海良;錢志剛
• 申請（專利權）人: 浙江新安化工集團股份有限公司
• 主分類號: C07D213/22
• 分類號: C07D213/22;A01N43/40;A01P13/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種百草枯固體原藥的改進制備方法，其特征在于將用氨氰法生產百草枯的合成液或百草枯母藥或百草枯溶液，經脫水至百草枯重量百分比為50-80％，優選55-65％，結晶，控制結晶攪拌速度20-500轉/分，優選30-300轉/分，分離得到百草枯固體結晶濕品和百草枯母液。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的脫水，包括減壓/常壓升溫濃縮脫水、選擇性吸水劑脫水、有機溶劑加熱共沸脫水等一種或兩種以上組合。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于所述的選擇性吸水劑包括分子篩、活性炭、吸水樹脂等高分子聚合吸水劑的一種或兩種以上組合。

4.如權利要求2所述的方法，其特征在于所述的有機溶劑包括甲醇、乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、異丙醇等中的一種或兩種以上組合。

5.如權利要求2所述的方法，其特征在于所述的減壓升溫濃縮，控制脫水溫度大于50℃，優選大于60℃。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述結晶包括降溫結晶和或濃縮結晶。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于采用降溫結晶時，控制降溫速率在2-20℃/小時，優選3-10℃/小時；采用濃縮結晶時，控制濃縮速率為每小時濃縮液百分比濃度增加1-10％，優選2-7％，濃縮溫度控制大于70℃。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于將百草枯合成液或母藥通過升溫濃縮脫水，控制脫水量至百草枯重量百分比為50-80％，優選55-65％，然后冷卻降溫，控制降溫速率在2～20℃/小時，優選3～10℃/小時，控制結晶攪拌速度20-500轉/分，優選30-300轉/分，緩慢得到百草枯結晶濕品或溶液。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于進一步將百草枯結晶濕品加入填料混合均勻，加入表面活性劑、催吐劑、臭味劑等，經造粒或壓片后烘干，制得百草枯固體制劑。

10.一種氨氰法制備百草枯的生產改進方法，其特征在于將分離百草枯晶體(濕品)產生的濃縮廢水和母液，替代部分水源，加入計算量的1，1’-二甲基-4，4’-二氫聯吡啶，攪拌溶解后通入氯氣，反應得到百草枯合成液。