[發明專利]一種液相自組裝技術制備圖案化的ZnO薄膜的方法

有效

• 申請號: 201210566375.5
• 申請日: 2012-12-24
• 公開（公告）號: CN103073048A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 談國強;楊薇;任慧君
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

【技術領域】

本發明屬于功能材料領域，具體涉及一種液相自組裝技術制備圖案化的ZnO薄膜的方法。

【背景技術】

近些年來，隨著信息科學技術的長足發展，寬禁帶半導體材料由于其在高功率和高頻器件、紫外探測器、短波長發光二極管、激光器及其相關器件方面的潛在應用而引起了人們的廣泛關注。作為第三代半導體材料ZnO具有禁帶寬度大、電子漂移飽和速度高、介電常數小等特點。它是一種新型的Ⅱ-Ⅳ族寬禁帶半導體材料，帶隙3.37eV，是典型的直接寬帶隙半導體。該性質使其在光電器件領域有很大的應用前景。而且ZnO薄膜發光波長比GaN的藍光波長還要短，可以進一步提高光存儲的密度。ZnO以其來源豐富、價格低廉、毒性小，又具有很高的熱穩定性和化學穩定性等諸多優良的綜合性能已成為新一代寬帶隙半導體材料。ZnO薄膜所具有的這些優異特性，使其在光電器件、太陽能電池、表面聲波器件、非線形光學器件、紫外光探測器、氣敏元件、濕敏材料、壓敏器件等眾多領域中得到了較為廣泛和有效的應用。

不同的應用對ZnO薄膜的結晶取向、薄膜厚度、表面平整度以及光電、壓電等性質的要求各有區別。這些差異是由不同的制備技術及工藝參數所決定的，各種制備工藝各有其優缺點。因此為了制備不同性能的ZnO薄膜，要從各種工藝各自的制備特點出發。目前ZnO薄膜的制備方法主要有：磁控濺射法，金屬有機物化學氣相沉積，脈沖激光沉積，噴霧熱分解，溶膠凝膠法，分子束外延法，電化學沉積等。

自組裝單層膜(self-assembled?monolayers)技術(簡稱SAMs技術)是仿生合成工藝的核心技術，它是通過表面活性劑的活性頭基與基底之間產生化學吸附，在界面上自發形成有序的分子組裝層。SAMs技術首先應用于高分子領域制備很薄的超級薄膜。由于SAMs是有機分子在溶液中(或者有機分子蒸汽)自發通過化學鍵牢固地吸附在固體基底上所形成的超薄有機膜，因此它具有原位自發形成、成鍵高度有序排列、缺陷少、結合力強、呈“結晶態”等特點。由于SAMs技術特有的優點，其運用也越來越廣，尤其是在薄膜制備的運用上。對于自組裝技術制備ZnO薄膜，正處于摸索階段，所制備的ZnO薄膜，還沒被觀測到其具有介電性能。

【發明內容】

本發明的目的是提供一種液相自組裝技術制備圖案化的ZnO薄膜的方法，制備出具有(002)和(101)晶面擇優生長的ZnO薄膜；本發明方法實驗條件要求較低，得到的ZnO薄膜均勻致密，并且首次觀測到通過自組裝方法制備的ZnO薄膜具有良好的介電性能。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種液相自組裝技術制備圖案化的ZnO薄膜的方法，包括以下步驟：

步驟一：前驅液的配置：將Zn(NO₃)₂·6H₂O和NH₄F溶于蒸餾水中，配成Zn(NO₃)₂·6H₂O濃度為0.05mol/L，NH₄F濃度為0.2~0.3mol/L的混合液，調節混合液的pH值為5.5，室溫下攪拌混合液至完全澄清，得到前驅液；

步驟二：基板的功能化：將基板洗滌干凈，于體積濃度為1%的OTS-甲苯溶液中浸泡制備OTS-SAMs膜，將OTS-SAMs膜干燥去除有機物后于紫外光下照射，得到表面具有功能化的OTS-SAMs膜的基板；

步驟三：薄膜的沉積：將表面具有功能化的OTS-SAMs膜的基板的功能化OTS-SAMs膜的一面朝下懸浮于前驅液表面，使功能化OTS-SAMs膜與前驅液接觸，在70℃～80℃沉積制備出非晶態薄膜；

步驟四：薄膜的晶化：將制備的非晶態薄膜干燥后放入馬弗爐中，于300℃保溫退火120min得到晶化的圖案化的ZnO薄膜。

本發明進一步的改進在于：步驟一中采用濃度為4mol/L的HNO₃溶液和濃度為3mol/L的NaOH溶液調節混合液pH值。

本發明進一步的改進在于：步驟二中基板洗滌的具體操作為：將基板分別置于去離子水、丙酮、無水乙醇中超聲洗滌10min。

本發明進一步的改進在于：步驟二中基板于體積濃度為1%的OTS-甲苯溶液中浸泡的時間為30min，浸泡前先經過紫外光下照射20min。

本發明進一步的改進在于：步驟二中OTS-SAMs膜在波長為184.9nm的紫外光下照射40min。

本發明進一步的改進在于：步驟二中干燥的具體條件為在120℃干燥5min。