[發明專利]一種松油醇的合成方法

無效

• 申請號: 201210566193.8
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN102976898A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 賴杰;王宏濤;上官光煜;張俊杰;陽觀生;李軍;翁新武;蘇玉忠;洪燕珍
• 申請（專利權）人: 福建省清流縣閩山化工有限公司;廈門大學
• 主分類號: C07C33/14
• 分類號: C07C33/14;C07C29/48
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所 35200
• 代理人: 馬應森

1.一種松油醇的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將固體酸催化劑填充入洗滌釜，封閉系統，將松節油、水和溶劑經第1閥門加入污物釜中，打開冷凝器出口至洗滌釜進口之間的第2閥門和設于虹吸管靠污物釜頂部的第4閥門，關閉第1、第3、第5和第6閥門；

2）對污物釜進行加熱，使松節油和溶劑蒸發，從提升管到冷凝器中冷凝，調節冷卻水流量控制冷凝液的溫度和冷凝液體量；

3）冷凝的液體通過洗滌釜中的催化劑床層并進行反應，洗滌釜中的料液經過虹吸管全部流回污物釜中；當從設于冷凝器出口的第3閥門放出物料中松節油含量小于10%時，打開洗滌釜出口與污物釜入口之間的第5閥門將反應液完全排空到污物釜中，繼續加熱，冷凝物料從冷凝器與洗滌釜之間的第3閥門完全排出儲存；待沒有物料或很少物料時排出，停止加熱，通過設于污物釜下部排料口的第6閥門放出產物物料儲存，并可進行進一步分離純化得到商品松油醇。

2.如權利要求1所述的一種松油醇的合成方法，其特征在于在步驟1）中，所述固體酸催化劑選自陽離子交換樹脂或無機氧化物固體酸催化劑。

3.如權利要求1所述的一種松油醇的合成方法，其特征在于在步驟1）中，所述固定酸催化劑加入量按質量比為松節油的10%。

4.如權利要求1所述的一種松油醇的合成方法，其特征在于在步驟1）中，松節油濃度是指反應5h以內，松節油質量濃度小于10%。

5.如權利要求1所述的一種松油醇的合成方法，其特征在于在步驟1）中，所述虹吸管頂部的高度比洗滌釜中固體酸催化劑的高度低。

6.如權利要求1所述的一種松油醇的合成方法，其特征在于在步驟1）中，當所述污物釜內的加壓操作壓力小于10MPa時，對應污物釜內溫度為40～90℃；當所述污物釜內的加壓操作壓力為常壓時，對應污物釜內溫度為70～90℃；當所述污物釜內的加壓操作壓力減為0.1～0.9MPa時，對應污物釜內溫度為40～70℃。

7.如權利要求1所述的一種松油醇的合成方法，其特征在于在步驟1）中，所述洗滌釜中裝填的固體酸催化劑的空隙率為0.2～0.5。

8.如權利要求1所述的一種松油醇的合成方法，其特征在于在步驟1）中，所述松節油、溶劑和水的體積比為5∶（2～3）∶（1.5～2）。

9.如權利要求1所述的一種松油醇的合成方法，其特征在于在步驟1）中，所述溶劑采用醇或液體二氧化碳，所述醇可選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇中的一種，優選異丙醇。

10.如權利要求1所述的一種松油醇的合成方法，其特征在于在步驟3）中，所述反應的時間在5h以內，所述反應5h以內對應的準確時間是指反應進行到松節油的質量濃度降低到小于10%的時間。