[發明專利]X射線吸收譜的原位加熱裝置

有效

• 申請號: 201210564335.7
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103884725A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 洪才浩;安鵬飛;張靜;胡天斗
• 申請（專利權）人: 中國科學院高能物理研究所
• 主分類號: G01N23/06
• 分類號: G01N23/06;G01N23/223;G01N1/44
• 代理公司: 隆天國際知識產權代理有限公司 72003
• 代理人: 劉春生;于寶慶

技術領域

本發明涉及加熱裝置，尤其涉及X射線吸收譜的原位加熱裝置。

背景技術

X射線吸收精細結構譜學（XAFS）是研究物質結構的有力手段，在凝聚態物理、材料科學、化學化工及環境科學等學科中有及其廣泛的應用。隨著實驗技術及方法的發展，原位XAFS逐漸成為一個研究的熱點。高溫原位XAFS在研究物質相變、材料生長過程及催化劑催化性能、催化原理方面有很廣泛的用途。國內外在高溫原位XAFS裝置的開發上不是很多，且大多存在各式各樣的不利于實驗進行的問題。諸如，高溫條件下樣品揮發會對加熱器造成污染，在此之后的實驗會進一步污染所測的樣品，使得實驗測量的準確性和真實性受到了很大的挑戰；加熱過程不好控制，尤其是升溫速度慢，這會浪費好多寶貴的實驗時機，目前的加熱裝置太大，且升溫較慢，且不能同時兼顧X射線吸收譜實驗的熒光和透射兩種測量模式。

發明內容

本發明在于解決現有X射線吸收譜的原位加熱裝置無法兼顧熒光和透射兩種測量模式且裝置大、高溫條件下容易造成樣品污染的問題。

為此，本發明提供一種X射線吸收譜的原位加熱裝置，包括樣品架和樣品室。樣品架包括蓋部、穿設于蓋部的兩電極及電偶、設置于兩電極下端的加熱部，電偶伸入加熱部。樣品室包括樣品室主體，設置于樣品室主體的第一通光窗、第二通光窗、第三通光窗，以及與樣品室主體連通的抽真空接口。第一通光窗和第三通光窗開設于樣品室主體的兩相對側且兩者的光軸在同一直線上，第二通光窗的光軸垂直于第一通光窗和第二通光窗的光軸，且第一通光窗、第二通光窗、第三通光窗的光軸共面。其中，樣品室主體的頂壁上開設有上開口，其側壁上開設有第一通光孔、第二通光孔和第三通光孔，第一通光窗對應于第一通光孔設置于樣品室主體的外側，第二通光窗對應于第二通光孔設置于樣品室主體的外側，第三通光窗對應于第三通光孔設置于樣品室主體的外側，蓋部下側的電極、電偶及加熱部由上開口伸入到樣品室主體內，蓋部螺接于樣品室主體而形成密封的腔體。該原位加熱裝置可同時兼顧熒光和透射兩種測量模式下X射線的通過性，且裝置小、高溫條件下不易造成樣品污染。

在一實施例中，加熱部是由貼附在一起的兩金屬箔片構成，兩箔片之間留有一定的間隙，在兩箔片的中央對應地開設有兩通孔，在通孔處的兩箔片的間隙內放置樣品。

在一實施例中，通孔呈水平方向的長度大于垂直方向的高度的矩形。

在一實施例中，箔片選用厚度為0.1mm的鉭箔，兩箔片的長度可不同。可滿足加熱部的升溫效率高、耐高溫及耐腐蝕的需要。

在一實施例中，在蓋部與樣品室主之間設置O型密封圈，以加強兩者之間的密封性。

在一實施例中，在蓋部設有螺孔，在樣品室主體上沿上開口211的邊緣向外凸設有凸臺，在凸臺上設有兩組螺孔，每一組螺孔都與蓋部的螺孔相對應，通過螺釘旋設于螺孔中，以實現蓋部與樣品室主體的可拆卸連接。

在一實施例中，蓋部設有四個螺孔且相鄰螺孔的相位角為90度，凸臺設有八個螺孔且相鄰螺孔的相位角為45，相位角為90度的四個螺孔為一組。以利于在兩種測量模式下快速切換。

在一實施例中，兩電極與蓋部絕緣且其上端穿出蓋部，穿出蓋部的上端與快速連接裝置相連接，以實現電極與外部電路的便捷連接。

在一實施例中，兩電極的下端沿軸向開有槽縫，用以插入加熱部，槽縫的寬度與加熱部的厚度相接近。可有效地降低加熱部與電極的接觸電阻，從而降低通入電流時因發熱而造成的能量損耗。

在一實施例中，兩電極的下端越靠近末端直徑越小而呈錐形，將加熱部插入槽縫后，依次將錐形卡箍和螺母套入電極的末端。可進一步降低加熱部與電極的接觸電。

在一實施例中，電偶與蓋部絕緣且穿出蓋部的冷端連接有冷端補償導線。以克服電偶的冷端溫度升高而造成的測溫誤差。

在一實施例中，在蓋部與加熱部之間設置擋片，以阻擋加熱器對蓋部熱輻射。

在一實施例中，在擋片的邊緣對應電極而設有兩凹槽，在擋片的中間設有穿設電偶的通孔。

在一實施例中，抽真空接口為快速法蘭接口，以便捷地與真空規及真空泵相連接。

在一實施例中，第一通光窗、第二通光窗、第三通光窗中的每一個都包括環設于其對應通光孔邊緣的密封圈、覆蓋于對應通光孔和密封圈的窗口膜、設于窗口膜外側的法蘭。以保證樣品室的氣密性。

在一實施例中，法蘭的內徑與對應通光孔的直徑相同。