[發(fā)明專利]一種乙酰乙酸乙酯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210564126.2 | 申請日： | 2012-12-21 |
| 公開（公告）號： | CN103450018A | 公開（公告）日： | 2013-12-18 |
| 發(fā)明（設計）人： | 丁彩峰;朱小剛;劉芳;姚俊生 | 申請（專利權(quán)）人： | 南通醋酸化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C69/72 | 分類號： | C07C69/72;C07C67/46 |
| 代理公司： | 上海三和萬國知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 31230 | 代理人： | 張民華 |
| 地址： | 226000 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙酰 乙酸乙酯 制備 方法 | ||
1.一種乙酰乙酸乙酯的制備方法，依次包括如下步驟：（1）將乙醇與催化劑充分溶解后加入到酯化反應釜,升溫，滴加雙乙烯酮，（2）滴加完畢，保溫，冷卻，生成乙酰乙酸乙酯粗品,（3）所得粗品經(jīng)精餾，得到乙酰乙酸乙酯成品，其特征在于，所述步驟（1）中的催化劑為胺型離子液體催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述胺型離子液體催化劑選自硝酸正丁胺、醋酸正丁胺、硝酸乙胺、醋酸乙胺、硝酸丙胺、醋酸丙胺中的一種或一種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的乙酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述催化劑為胺型離子液體催化劑，其是由如下制備方法制備，將胺緩慢滴加到酸中后，加熱至50～80℃，反應時間2～4h，得到胺型離子液體催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乙酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述胺選自乙胺、丙胺和正丁胺中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乙酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述酸選自硝酸和醋酸中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中雙乙烯酮與乙醇加入量的物質(zhì)的量比為1:1～1:1.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中催化劑加入量是雙乙烯酮的以質(zhì)量百分比計為0.03%～3%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中升溫至80～120℃后，滴加雙乙烯酮。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中保溫的時間為0.5～2小時。
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