[發(fā)明專利]一種鹽酸決奈達隆的精制方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210563378.3
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103044369A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 畢華;張凱
• 申請（專利權(quán)）人: 北京華禧聯(lián)合科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C07D307/80
• 分類號: C07D307/80
• 代理公司: 北京康信知識產(chǎn)權(quán)代理有限責任公司 11240
• 代理人: 吳貴明;張永明

1.一種鹽酸決奈達隆的精制方法，其特征在于，所述精制方法采用溶媒結(jié)晶的方式在室溫下提取鹽酸決奈達隆粗品中的鹽酸決奈達隆，其中，

所述溶媒結(jié)晶過程所用的第一溶劑選自甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜組成的組中的一種或多種；

所述溶媒結(jié)晶過程所用的第二溶劑選自乙腈、純化水、丙酮、乙酸乙酯、甲基乙基酮、丙醇、甲苯、四氫呋喃、二惡烷、乙酸丁酯組成的組中的一種或多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述鹽酸決奈達隆粗品、所述第一溶劑與所述第二溶劑的用量比為1g:2~8ml:10~20ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的精制方法，其特征在于，所述第一溶劑為甲醇或乙醇，所述第二溶劑為乙酸乙酯、或者由純化水和乙酸乙酯組成的混合溶劑，所述混合溶劑中所述純化水與所述乙酸乙酯的體積比為1:8~1:15。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述溶媒結(jié)晶的步驟包括：

步驟S1、將鹽酸決奈達隆粗品溶解在所述第一溶劑中形成溶液；

步驟S2、向所述溶液中加入所述第二溶劑析出白色物質(zhì)，進行固液分離得到白色固體和混合液；以及

步驟S3、減壓干燥所述白色固體得到精制的鹽酸決奈達隆。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的精制方法，其特征在于，所述步驟S1在加入所述第一溶劑的過程中和所述步驟S2在加入所述第二溶劑的過程中以60~80r/min的速度進行攪拌處理。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的精制方法，其特征在于，所述第二溶劑的體積為L₁，所述步驟S2還包括：

步驟S21、以第一速度向所述溶液中加入所述第二溶劑至所述白色物質(zhì)開始析出，所述第一速度為4~10%L₁/min；

步驟S22、以第二速度向所述溶液中繼續(xù)加入所述第二溶劑至所述白色物質(zhì)的量不再增加，所述第二速度8~15%L₁/min且所述第一速度小于所述第二速度；以及

步驟S23、通過過濾將所述白色物質(zhì)與所述混合液分離得到所述白色固體。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的精制方法，其特征在于，所述第二溶劑由體積比為1:8~1:15的第二溶劑A和第二溶劑B組成，其中，

所述步驟S21包括：

以所述第一速度向所述溶液中加入所述第二溶劑A總體積65~75%的所述第二溶劑A：

繼續(xù)以所述第一速度向所述溶液中加入所述第二溶劑B至所述白色物質(zhì)開始析出；且

所述步驟S22中，以所述第二速度向所述溶液中繼續(xù)加入所述第二溶劑A總體積25~35%的所述第二溶劑A。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的精制方法，其特征在于，所述第二溶劑A為乙酸乙酯，所述第二溶劑B為純化水。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的精制方法，其特征在于，所述步驟S3在進行所述減壓干燥過程之前還包括采用所述第二溶劑洗滌所述白色固體的過程。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的精制方法，其特征在于，所述步驟S3中減壓干燥的溫度為40~50℃、時間為6~12h。