[發明專利]規模化石墨烯制備工藝

有效

• 申請號: 201210561249.0
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN102976317A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 李占成;史浩飛;張為國;杜春雷
• 申請（專利權）人: 重慶綠色智能技術研究院
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

技術領域

本發明涉及一種石墨烯制備工藝，具體為一種可快速、連續和大規模產業化制備石墨烯的規模化石墨烯制備工藝。

背景技術

石墨烯是碳原子基于sp2雜化組成的六角蜂巢狀結構，且僅一個原子層厚的二維晶體。雖然單層石墨烯是2004年才首次在實驗中由機械剝離石墨獲得，但由于其獨特的性質引起了無數科研工作者的研究興趣，并在過去的短短幾年里得到了廣泛的研究。而Andre?Geim和Konstantin?Novoselov也因在石墨烯方面的開創性工作而獲得2010年諾貝爾物理學獎。

石墨烯是目前世界上最薄也是最硬的納米材料，它幾乎是完全透明的，在全波段僅吸收約2.3%的光；導熱系數高達5300W/m·K，高于碳納米管和金剛石；常溫下其電子遷移率超過15000cm²/V·s，超過碳納米管和硅晶體，而電阻率只約10^-6Ω·cm，比銅或銀的更低，是目前世上電阻率最小的材料。由于石墨烯是集超高機械強度、良好導熱性、高光學透明度和超強導電性等優異性質于一體的新型材料，它不僅適合基礎物理研究，如分數量子霍爾效應、室溫下整數量子霍爾效應等，而且在顯示、能源、探測、光電子等領域具有廣闊的應用前景，如分子探測器、熱導/熱界面材料、場發射源、超級電容器、太陽能電池、石墨烯鋰電池、場效應晶體管及集成電路、透明導電電極等等。石墨烯的應用研究具有極大的市場前景，它將給眾多研究領域帶來革命性的轉變，如：用石墨烯超級電容制成的鋰電池可實現1分鐘快速充電，且可實現大功率、高效率的放電，這不僅打破了傳統鋰電充電緩慢的限制，也將為電動汽車行業的推廣與發展，而且還對環境的保護，綠色能源的發展提供了新的機遇；石墨烯場效應晶體管的性能將遠超過硅晶體管，由于石墨烯電阻率極低，電子跑的速度極快，因此被期待用來發展出更薄、導電速度更快的新一代電子元件或晶體管，因為石墨烯與硅有很好的兼容性，所以將來有望替代整個硅基工業；石墨烯透明導電電極不僅具有良好的導電性質及高的透光性，還表現出很好的柔韌性和機械強度，性能優于目前市場上常用的氧化銦錫透明電極，而且成本低，對環境無污染，此外，柔性透明導電電極也是下一代透明電極的發展趨勢。

如何快速大規模制備出大面積、高質量的石墨烯，是眾多應用領域產業化中面臨的關鍵科學與技術問題。經過近幾年的廣泛研究，目前已經發展出若干制備石墨烯的方法，如機械剝離法、外延生長法、化學還原氧化石墨法、化學氣相沉積法（CVD）等，這些石墨烯制備方法大都可以在特定條件下獲得實驗室用的石墨烯樣品，但是，快速制備大面積、高質量石墨烯的方法一直沒有取得突破，極大地限制了石墨烯制備的效率、產量和成本，阻礙了其進一步的產業化發展。

雖然目前韓國采用大型CVD設備已經制備出了30英寸（對角線約76cm）的石墨烯薄膜，但受設備的限制，制備工藝上仍是制備結束一次后再重新裝樣制備下一次，還無法實現大面積、高質量石墨烯的連續、快速制備。

鑒于此，本發明針對目前連續制備大面積、高質量石墨烯的技術難題，而探索一種規模化制備大面積、高質量石墨烯的工藝。采用該工藝制備石墨烯，相對于現有方法具有快速、連續的優點，可以進行大面積、高質量石墨烯的規模化生產，這將對石墨烯的眾多應用及其產業化起到極大的推進作用，對新型納米材料、納米集成電子器件、信息、能源等戰略領域產生深遠的影響。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提出一種規模化石墨烯制備工藝，該規模化石墨烯制備工藝能夠實現石墨烯的快速、連續和大規模產業化生產。

要實現上述技術目的，本發明的規模化石墨烯制備工藝，包括如下步驟：

1）排除真空室內的雜質氣體后，向真空室內通入催化氣體；

2）將石墨烯生長箔帶中與加熱裝置對應的一段加熱至設定的石墨烯生長溫度；

3）向真空室內通入碳源氣體，并控制真空室內的壓強為設定的石墨烯生長壓強；

4）驅動加熱裝置和石墨烯生長箔帶之間產生相對移動，加熱裝置沿著其相對于石墨烯生長箔帶的相對運動方向逐漸加熱石墨烯生長箔帶，待石墨烯生長箔帶的石墨烯生長完成并移出加熱裝置后，利用快速冷卻裝置將石墨烯生長箔帶冷卻至常溫。

進一步，所述第4）步驟中，加熱裝置和石墨烯生長箔帶之間相對移動的方式為連續式移動或脈沖式移動。

進一步，加熱裝置和石墨烯生長箔帶相對移動的速率等于加熱裝置在石墨烯生長箔帶延伸方向上的長度與石墨烯生長所需時間的比值。