[發明專利]規模化石墨烯制備工藝

有效

• 申請號: 201210561249.0
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN102976317A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 李占成;史浩飛;張為國;杜春雷
• 申請（專利權）人: 重慶綠色智能技術研究院
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

1.一種規模化石墨烯制備工藝，其特征在于：包括如下步驟：

1）排除真空室內的雜質氣體后，向真空室內通入催化氣體；

2）將石墨烯生長箔帶中與加熱裝置對應的一段加熱至設定的石墨烯生長溫度；

3）向真空室內通入碳源氣體，并控制真空室內的壓強為設定的石墨烯生長壓強；

4）驅動加熱裝置和石墨烯生長箔帶之間產生相對移動，加熱裝置沿著其相對于石墨烯生長箔帶的相對運動方向逐漸加熱石墨烯生長箔帶，待石墨烯生長箔帶的石墨烯生長完成并移出加熱裝置后，利用快速冷卻裝置將石墨烯生長箔帶冷卻至常溫。

2.根據權利要求1所述的規模化石墨烯制備工藝，其特征在于：所述第4）步驟中，加熱裝置和石墨烯生長箔帶之間相對移動的方式為連續式移動或脈沖式移動。

3.根據權利要求2所述的規模化石墨烯制備工藝，其特征在于：加熱裝置和石墨烯生長箔帶相對移動的速率等于加熱裝置在石墨烯生長箔帶延伸方向上的長度與石墨烯生長所需時間的比值。

4.根據權利要求1所述的規模化石墨烯制備工藝，其特征在于：所述碳源氣體的流量為1-500sccm，催化氣體的流量為1-500sccm，石墨烯生長壓強1Pa-3atm，石墨烯生長溫度為700-1050℃。

5.根據權利要求4所述的規模化石墨烯制備工藝，其特征在于：當生長壓強大于1atm時，向真空室內通入惰性稀釋氣體，所述惰性稀釋氣體的流量為50-1000sccm。

6.根據權利要求5所述的規模化石墨烯制備工藝，其特征在于：

所述惰性稀釋氣體為氬氣；

所述碳源氣體為甲烷、乙烯或乙炔；

所述催化氣體為氫氣。

7.根據權利要求5所述的規模化石墨烯制備工藝，其特征在于：所述第1）步驟中，排除雜質氣體的方法如下：將真空室抽真空至本底真空度后，分別清洗與真空室相連的各個氣路；重復清洗至少兩次后，再將真空室抽真空至本底真空度。

8.根據權利要求5所述的規模化石墨烯制備工藝，其特征在于：所述第1）步驟中，當石墨烯生長壓強大于1atm時，排除雜質氣體的方法如下：向真空室內通入流量大于等于500sccm的惰性稀釋氣體半小時以上。

9.根據權利要求1所述的規模化石墨烯制備工藝，其特征在于：所述快速冷卻裝置將所述石墨烯生長箔帶冷卻至常溫所需的時間小于2秒。

10.根據權利要求1-8任一項所述的規模化石墨烯制備工藝，其特征在于：還包括步驟5）：在石墨烯生長箔帶上生長石墨烯后且被收卷前，在石墨烯生長箔帶上壓覆石墨烯的保護層。