[發(fā)明專利]一種化妝品中多種增塑劑殘留量的檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210561001.4
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103091413A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林維宣;于杰;李獻剛;馬慧蕊
• 申請（專利權(quán)）人: 林維宣
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析化學(xué)、食品安全領(lǐng)域，具體地說，是一種化妝品中增塑劑殘留量的檢測方法。

背景技術(shù)

增塑劑指鄰苯二甲酸酯類化合物，又稱酞酸酯，縮寫PAE，是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱，當被用作塑料增塑劑時，一般指的是鄰苯二甲酸與4～15個碳的醇形成的酯。鄰苯二甲酸酯類化合物是一類能增加塑料制品可塑性的化學(xué)品，它被普遍應(yīng)用于玩具、食品包裝、乙烯地板、壁紙、清潔劑、指甲油、噴霧劑、洗發(fā)水和沐浴液等數(shù)百種產(chǎn)品中。

鄰苯二甲酸酯類化合物是一類內(nèi)分泌干擾物質(zhì),?具有雌激素活性?,我國將這類物質(zhì)歸為“環(huán)境激素類污染物”。鄰苯二甲酸酯類化合物有生殖毒性、胚胎毒性和遺傳毒性,同時具有“三致”作用,高劑量的鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)?酯(DEHP)?已被確認可引起肝癌^[2]。研究表明，鄰苯二甲酸酯類化合物可干擾內(nèi)分泌，使男性精子數(shù)量減少、運動能力低下、形態(tài)異常，嚴重的還會導(dǎo)致死精癥和睪丸癌，是造成男性生殖問題的“罪魁禍首”，過多使用富含鄰苯二甲酸酯的化妝品，會增加女性患乳腺癌的概率、而且容易引起孕婦流產(chǎn)和胎兒畸形。

美國國家環(huán)保署(EPA)?已將6?種鄰苯二甲酸酯類化合物:包括鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)?、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)?、鄰苯二甲酸雙（2-乙基己基）酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)?、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)?和鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)?列為優(yōu)先控制污染物。在我國，DMP、DBP?和DOP?也已被列入“中國環(huán)境優(yōu)先污染物黑名單”。

我國頒布的《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》2007版中，將正戊基異戊基鄰苯二甲酸酯、雙正戊基鄰苯二甲酸酯、雙異戊基鄰苯二甲酸酯、苯基丁基鄰苯二甲酸酯、鄰苯二甲酸雙（2-乙基己基）酯、鄰苯二甲酸雙（2-甲氧乙基）酯、鄰苯二甲酸二丁酯七種鄰苯二甲酸酯類化合物歸為化妝品中禁用物質(zhì)。

目前，化妝品中增塑劑的檢測，主要有催化動力學(xué)熒光法、氣相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法、高效液相色譜法、液質(zhì)聯(lián)用法等,目前化妝品中增塑劑的測定方法還遠不能滿足國家衛(wèi)生監(jiān)督的要求。

本課題擬利用氣相色譜-質(zhì)譜檢測技術(shù)，建立化妝品中多種增塑劑殘留量檢測和確證方法，在確保化妝品的使用安全，保障我國消費者身體健康方面具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有不足問題，提供一種同時檢測化妝品中多種增塑劑殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜法檢測方法，可同時檢測化妝品中鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸（2-甲氧乙基）酯、雙異戊基鄰苯二甲酸酯、正戊基異戊基鄰苯二甲酸酯、雙正戊基鄰苯二甲酸酯、苯基丁基鄰苯二甲酸酯、鄰苯二甲酸（2-乙基己基）酯等7種增塑劑殘留量。

本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是：一種化妝品中多種增塑劑殘留量的檢測方法，包括以下步驟：

（1）樣品的提取

①含水量較高的化妝品（如香水、爽膚水、護手霜等）

稱取2?g均勻試樣(精確到0.01?g)置于50?mL具塞離心管中，加入15mL超純水，超聲提取10min，加入20mL正己烷，渦旋混勻5min，于10000?r/min離心10?min，將上層正己烷提取液轉(zhuǎn)移至凝膠凈化色譜儀（GPC）樣品瓶中，重復(fù)一次提取過程，合并上清液待凈化。

????②含水量較低的化妝品（如粉餅、爽身粉、指甲油等）

????稱取2?g均勻試樣(精確到0.01?g)置于50?mL具塞離心管中，加入15mL甲醇，超聲提取10min，加入10g無水硫酸鈉，渦旋混勻5min，于10000?r/min離心10?min，將上層清液提取液轉(zhuǎn)移至GPC樣品瓶中，重復(fù)一次提取過程，合并上清液待凈化。

（2）GPC凈化

提取液轉(zhuǎn)移至GPC樣品瓶中，儀器自動完成提取液預(yù)濃縮過程，再用乙酸乙酯-環(huán)己烷溶液(體積比1:1)定容至5mL后進樣，開始凈化過程，GPC凈化條件如下：

凝膠色譜柱：填料高度240mm，柱直徑25mm；

流動相：乙酸乙酯：環(huán)己烷（體積比1：1）的混合溶液；

流速：5mL/min；

進樣量：5mL。

收集10～20min時間段內(nèi)的全部流出液，流出液自動收集至儀器濃縮腔內(nèi)，40℃下減壓濃縮并使用流動相定容至5mL，凈化液轉(zhuǎn)移至收集瓶中，40℃下氮氣流吹干，殘渣用5?mL甲醇定容，待固相萃取凈化。

（3）固相萃取柱凈化