[發明專利]一種化妝品中多種增塑劑殘留量的檢測方法

無效

• 申請號: 201210561001.4
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN103091413A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 林維宣;于杰;李獻剛;馬慧蕊
• 申請（專利權）人: 林維宣
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種化妝品中多種增塑劑殘留量的檢測方法，其特征在于：該方法包括以下的步驟：

（1）樣品的提取

①含水量較高的化妝品

稱取2?g均勻試樣置于50?mL具塞離心管中，加入15mL超純水，超聲提取10min，加入20mL正己烷，渦旋混勻5min，于10000?r/min離心10?min，將上層正己烷提取液轉移至凝膠凈化色譜儀（GPC）樣品瓶中，重復一次提取過程，合并上清液待凈化；

????②含水量較低的化妝品

????稱取2?g均勻試樣置于50?mL具塞離心管中，加入15mL甲醇，超聲提取10min，加入10g無水硫酸鈉，渦旋混勻5min，于10000?r/min離心10?min，將上層清液提取液轉移至GPC樣品瓶中，重復一次提取過程，合并上清液待凈化；

（2）GPC凈化

提取液轉移至GPC樣品瓶中，儀器自動完成提取液預濃縮過程，再用乙酸乙酯-環己烷溶液(體積比1:1)定容至5mL后進樣，開始凈化過程，GPC凈化條件如下：

凝膠色譜柱：Bio-Beads?SX3?填料（200～400目），填料高度240mm，柱直徑25mm；

流動相：乙酸乙酯：環己烷（體積比1：1）的混合溶液；

流速：5mL/min；

進樣量：5mL；

收集10～20min時間段內的全部流出液，流出液自動收集至儀器濃縮腔內，40℃下減壓濃縮并使用流動相定容至5mL，凈化液轉移至收集瓶中，40℃下氮氣流吹干，殘渣用5?mL甲醇定容，待固相萃取凈化；

（3）固相萃取柱凈化

將經GPC凈化的提取液過固相萃取柱，收集流出液，用15mL甲醇繼續洗脫，整個固相萃取過程流速不超過1mL/min，收集洗脫液，將全部收集液在40℃以下水浴減壓濃縮至近干，加2?mL正己烷溶解殘渣并混勻，過0.22?μm?針筒濾膜，上機待測定；

（4）氣相色譜-質譜儀測定

①定性測定：按照氣相色譜/質譜條件分別測定樣品溶液和標準溶液，如果樣品的GC-MS數據符合下列限定，則可定性判定為某種激素殘留：

A、樣品中待測物質與標準品具有相同的保留時間，偏差在±2.5%以內；

B、監測離子的信噪比應≥3；

C、扣除本底后該峰的質譜圖存在所有選定的監測離子；

D、樣品中待測物的全部監測離子的相對強度應與標準溶液中相應化合物的的離子相對強度比值一致，偏差在±20%以內；

②定量測定：以各激素的監測離子中信號響應最高且無干擾的單離子對為定量離子，進行外標法定量分析，以峰面積和工作標準溶液濃度繪制標準工作曲線，為減少基質對定量測定的影響，需用空白樣提取液來配制標準工作溶液,并保證所測樣品中各激素類物質的響應值均在線性范圍內。

2.根據權利要求1所述的化妝品中多種增塑劑殘留量的檢測方法，其特征在于：步驟（3）中所述固相萃取柱為：?C18固相萃取柱，500mg/6mL,使用前用5?mL甲醇活化。

3.根據權利要求1所述的化妝品中多種增塑劑殘留量的檢測方法，其特征在于：步驟（4）中所述氣相色譜/質譜分析條件為：

a)?色譜柱:?HP-5MS石英毛細管柱，30m×0.25mm×0.25μm；

b)?進樣口溫度：250℃；

c)?升溫程序:初始柱溫60℃，保持1min，以20℃/min升溫至220℃，保持1min，以5℃/min升溫至280℃，保持4min；

d)?載氣：氦氣（純度≥99.999%），流速1mL/min；

e)?進樣方式：不分流進樣；

f)?進樣量：1μL；

g)?離子源:電子轟擊源（EI）；

h)?監測方式:選擇離子掃描（SIM）；

i)?電離能量:70eV；

j)?溶劑延遲：5min；

k)?色譜與質譜接口溫度：280℃。

4.根據權利要求1所述的化妝品中多種增塑劑殘留量的檢測方法，其特征在于：步驟（4）中所述標準溶液的配置方法為：

標準儲備液：分別稱取適量標準品，分別用正己烷溶解并定容至一定體積，1～4℃冰箱保存；

混合標準儲備液：各取適量標準儲備溶液，用正己烷稀釋到一定體積，1～4℃冰箱保存；

混合標準工作液：取適量混合標準儲備溶液，根據需要用空白樣品溶液稀釋成適當濃度。