[發明專利]含二氧化硅聚酰亞胺薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201210560650.2
• 申請日: 2012-12-20
• 公開（公告）號: CN103013116A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 岑建軍
• 申請（專利權）人: 寧波今山電子材料有限公司
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K3/36;C08G73/10;C08J5/18
• 代理公司: 杭州金源通匯專利事務所(普通合伙) 33236
• 代理人: 唐迅

技術領域

本發明涉及一種聚酰亞胺薄膜的制備方法，特別是一種含二氧化硅聚酰亞胺薄膜的制備方法。

背景技術

近年來，聚酰亞胺由于其突出的綜合性能、多種合成途徑以及廣泛的用途和較好的市場前景不斷受到重視。但是大多數芳香族聚酰亞胺因其分子主鏈本身的剛性和分子間強烈的相互作用或交聯，表現出不溶、不熔的特性，難以加工成型，導熱性差，一定程度上限制了其應用范圍。且聚酰亞胺存在著吸水率高、在較強的外力和加熱條件下熱變形溫度低、模量和強度還不夠高等缺點，同時在熱亞胺化的過程中，由于一些小分子物質的釋放，也將導致聚酰亞胺材料強度模量的降低，在許多領域的應用受到限制。無機納米粒子在提高有機材料的耐熱性，力學性能以及電學性能等方面表現出了較大的優勢，但是由于納米無機粒子在有機基體中較容易發生團聚，降低與有機體的相容性，影響到聚酰亞胺薄膜材料的整體性能。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述現有技術的不足而提供一種導熱性及機械性能好，提高二氧化硅與有機體的相容性的含二氧化硅聚酰亞胺薄膜的制備方法。

為了實現上述目的，本發明所設計的一種含二氧化硅聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括采用納米級SiO₂粉體和聚酰胺酸，所述的聚酰胺酸是由均苯四甲酸二酐和4，4’-二氨基二苯醚合成反應所得到的聚酰胺酸，其特征是：在聚酰胺酸合成時，首先對均苯四甲酸二酐和4，4’-二氨基二苯醚按反應所需的摩爾比計算各自所需的反應量，加入計算所需的均苯四甲酸二酐與95％的4，4’-二氨基二苯醚于反應釜內在45℃溫度下反應6小時，得到聚酰胺酸，在合成得到的聚酰胺酸中加入聚酰胺酸重量5％-10％的四乙氧基乙基原硅酸，攪拌0.5小時，再將需加入的納米級SiO₂粉體與剩余的5％的4，4’-二氨基二苯醚混合充分攪拌，然后加入到加有四乙氧基乙基原硅酸的聚酰胺酸中，再進行充分攪拌，在此，所述的納米級SiO₂粉體是經研磨后粉體粒徑達到D₉₀＜1um的納米級SiO₂粉體，納米級SiO₂粉體的加入量占聚酰胺酸總量的5％-30％，然后用均苯四甲酸二酐調節最后反應生成物的粘度達到90000±5000CP，最后脫泡流涎成膜即可。

通過本發明的方法得到的含二氧化硅聚酰亞胺薄膜，其有益效果是：1)解決了SiO₂在有機基體中較容易發生團聚，提高了與有機體的相容性，由此提高了聚酰亞胺薄膜材料的整體性能；2)充分發揮二氧化硅中的硅氧鍵Si-O的鍵能，從而有效地提高薄膜熱穩定性和力學性能；3)二氧化硅本身具有良好的散熱性能，提高了產品的導熱性；4)對于局部高壓具有很好的能量消耗作用，延長使用壽命。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步說明。

實施例1：

本實施例提供的含二氧化硅聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括采用納米級SiO₂粉體和聚酰胺酸，所述的聚酰胺酸是由均苯四甲酸二酐和4，4’-二氨基二苯醚合成反應所得到的聚酰胺酸，其特征是：在聚酰胺酸合成時，首先對均苯四甲酸二酐和4，4’-二氨基二苯醚按反應所需的摩爾比計算各自所需的反應量，加入計算所需的均苯四甲酸二酐與95％的4，4’-二氨基二苯醚于反應釜內在45℃溫度下反應6小時，得到聚酰胺酸，在合成得到的聚酰胺酸中加入聚酰胺酸重量10％的四乙氧基乙基原硅酸，攪拌0.5小時，再將需加入的納米級SiO₂粉體與剩余的5％的4，4’-二氨基二苯醚混合充分攪拌，然后加入到加有四乙氧基乙基原硅酸的聚酰胺酸中，再進行充分攪拌，在此，所述的納米級SiO₂粉體是經研磨后粉體粒徑達到D₉₀＜1um的納米級SiO₂粉體，納米級SiO₂粉體的加入量占聚酰胺酸總量的30％，然后用均苯四甲酸二酐調節最后反應生成物的粘度達到90000±5000CP，最后脫泡流涎成膜即可。由此得到的含二氧化硅聚酰亞胺薄膜，其性能指標如表1所示：

表1：

按本實施例方法得到的含二氧化硅聚酰亞胺薄膜，其優點是：具有很高的絕緣性能，同時對于局部高壓具有很好的能量消耗作用。

實施例2：