[發明專利]一種中草藥中揮發油提取及其纖維素的綜合利用的方法

有效

• 申請號: 201210560585.3
• 申請日: 2012-12-20
• 公開（公告）號: CN103055534A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 安小寧
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02;C13K1/02;C08B16/00;C08B3/06
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉;蘇運貞

技術領域

本發明涉及一種中草藥成分提取和利用方法，特別涉及一種中草藥中揮發油提取及其纖維素綜合利用的方法。

背景技術

中藥材中植物藥占80%以上,很多植物藥所含的揮發油成分，具有廣泛生物活性，臨床上主要用于止咳、平喘、發汗及祛痰等。揮發油主要存在于植物的根、莖、葉、花或果實的細胞中，由于植物細胞壁的主要成分為纖維素，其物理化學性質穩定、結構復雜、具有較高的結晶度以及分子間與分子內氫鍵,使其難以熔融,也很難溶于水及其它大部分有機溶劑，導致溶劑和反應試劑對纖維素的可及度很低。在制備中藥制劑的過程中,干燥植物中的纖維素已成為制約中草藥資源化利用的瓶頸，導致水蒸氣蒸餾法、有機溶劑浸提法和超臨界流體萃取技術等揮發油傳統提取方法需要較長提取時間及復雜的設備。此外，中藥材提取揮發油成分后，其主要成分并具有廣泛工業用途的纖維素被當成藥渣處理。從而限制了中藥產業的發展，因此必須發展新的技術來替代傳統的工藝。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺點和不足，提供一種中草藥中揮發油提取及其纖維素綜合利用的方法，該方法通過采用離子液體溶解含有揮發油的中草藥，用于中草藥中揮發油成分的快速高效提取；也可經過對離子液體中溶解的纖維素進行系列物理化學轉化利用方式，用于制備再生纖維素材料、醋酸纖維素以及葡萄糖。

本發明所述的一種中草藥中揮發油提取工藝包含以下具體步驟：

將含有揮發油的中草藥分散在可溶解纖維素的離子液體中，加熱至80～100℃，蒸餾5～40分鐘，收集獲得揮發油。蒸餾剩余離子液體-中草藥混合溶液用于后續的纖維素綜合利用。

所述的含有揮發油的中草藥為川芎、花椒、石菖蒲、當歸、羌活、肉桂、紫蘇、辛夷、白芷、薄荷、香附、肉豆蔻、姜黃、烈香杜鵑、蒼術、丁香、連翹、魚腥草、桉葉、溫莪術、山柰和荊芥中的一種或兩種以上；

所述的可溶解纖維素的離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑氯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯鹽和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽中的一種或兩種以上；

所述的含有揮發油的中草藥與可溶解纖維素的離子液體的質量比為1:20～1:5；

所述的中草藥中揮發油提取后纖維素綜合利用包括制備再生纖維素、制備醋酸纖維素和制備葡萄糖。

所述的中草藥中揮發油提取后制備再生纖維素的方法具體步驟如下：

將上述蒸餾制備揮發油剩余離子液體-中草藥混合溶液冷卻至室溫，加入纖維素沉淀劑，離心分離得到再生纖維素材料。

所述的纖維素沉淀劑為純凈水、乙醇或丙酮；

所述的纖維素沉淀劑與可溶解纖維素的離子液體的的質量比為1:20～1:5；

所述的離心分離條件為在6000rpm轉速下，離心分離10分鐘。

所述的中草藥中揮發油提取后制備醋酸纖維素的方法具體步驟如下：

在上述蒸餾制備揮發油后剩余離子液體-中草藥混合溶液中加入乙酸酐，在溫度80～100℃，繼續纖維素乙酰化反應1～2小時后，冷卻至室溫，加入醋酸纖維素沉淀劑，離心分離得到醋酸纖維素。

所用的乙酸酐與中草藥的質量比為5:1～3:1；

所述的醋酸纖維素沉淀劑為純凈水或異丙醇；

所用的醋酸纖維素沉淀劑與可溶解纖維素的離子液體的質量比為1:20～1:5；

所述的離心分離條件為在6000rpm轉速下，離心分離10分鐘。

所述的中草藥中揮發油提取后制備葡萄糖的方法具體步驟如下：

在上述蒸餾制備揮發油后剩余離子液體-中草藥混合溶液中加入催化劑，在溫度80～100℃下，繼續纖維素水解反應0.5～2小時后，冷卻至室溫。加入葡萄糖沉淀劑，離心分離得到葡萄糖。

所述的催化劑為鹽酸、硝酸或硫酸中的一種；

所用催化劑與中草藥的質量比為1:50～1:10；

所述的葡萄糖沉淀劑為異丙醇；

所用的葡萄糖沉淀劑與可溶解纖維素的離子液體的質量比為1:20～1:5；

所述的離心分離條件為在6000rpm轉速下，離心分離10分鐘。

本發明相對于現有技術具有如下的優點及效果：