[發(fā)明專利]一種中草藥中揮發(fā)油提取及其纖維素的綜合利用的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210560585.3
• 申請日: 2012-12-20
• 公開（公告）號: CN103055534A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 安小寧
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02;C13K1/02;C08B16/00;C08B3/06
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉;蘇運貞

1.一種中草藥中揮發(fā)油提取及其纖維素的綜合利用的方法，其特征在于：所述的一種中草藥中揮發(fā)油提取工藝通過包含以下步驟的制備方法得到：將含有揮發(fā)油的中草藥分散在可溶解纖維素的離子液體中，加熱至80～100℃，蒸餾5～40分鐘，收集獲得揮發(fā)油；蒸餾剩余離子液體-中草藥混合溶液用于后續(xù)的纖維素綜合利用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中草藥中揮發(fā)油提取及其纖維素的綜合利用的方法，其特征在于：所述的含有揮發(fā)油的中草藥為川芎、花椒、石菖蒲、當(dāng)歸、羌活、肉桂、紫蘇、辛夷、白芷、薄荷、香附、肉豆蔻、姜黃、烈香杜鵑、蒼術(shù)、丁香、連翹、魚腥草、桉葉、溫莪術(shù)、山柰和荊芥中的一種或兩種以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中草藥中揮發(fā)油提取及其纖維素的綜合利用的方法，其特征在于：所述的可溶解纖維素的離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑氯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯鹽和1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽中的一種或兩種以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中草藥中揮發(fā)油提取及其纖維素的綜合利用的方法，其特征在于：所述的含有揮發(fā)油的中草藥與可溶解纖維素的離子液體的質(zhì)量比為1:20～1:5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中草藥中揮發(fā)油提取及其纖維素的綜合利用的方法，其特征在于：所述的后續(xù)的纖維素綜合利用包括制備再生纖維素、制備醋酸纖維素和制備葡萄糖。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的中草藥中揮發(fā)油提取及其纖維素的綜合利用的方法，其特征在于：所述的制備再生纖維素通過包含以下步驟的制備方法得到：將上述蒸餾制備揮發(fā)油剩余離子液體-中草藥混合溶液冷卻至室溫，加入纖維素沉淀劑，離心分離得到再生纖維素材料；

所述的纖維素沉淀劑為純凈水、乙醇或丙酮；所述的纖維素沉淀劑與可溶解纖維素的離子液體的的質(zhì)量比為1:20～1:5；所述的離心分離條件為在6000rpm轉(zhuǎn)速下，離心分離10分鐘。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的中草藥中揮發(fā)油提取及其纖維素的綜合利用的方法，其特征在于：所述的制備醋酸纖維素通過包含以下步驟的制備方法得到：在上述蒸餾制備揮發(fā)油后剩余離子液體-中草藥混合溶液中加入乙酸酐，在溫度80～100℃，繼續(xù)纖維素乙酰化反應(yīng)1～2小時后，冷卻至室溫，加入醋酸纖維素沉淀劑，離心分離得到醋酸纖維素；

所用的乙酸酐與中草藥的質(zhì)量比為5:1～3:1；所述的醋酸纖維素沉淀劑為純凈水或異丙醇；所用的醋酸纖維素沉淀劑與可溶解纖維素的離子液體的質(zhì)量比為1:20～1:5；所述的離心分離條件為在6000rpm轉(zhuǎn)速下，離心分離10分鐘。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的中草藥中揮發(fā)油提取及其纖維素的綜合利用的方法，其特征在于：所述的制備葡萄糖的方法具體步驟如下：在上述蒸餾制備揮發(fā)油后剩余離子液體-中草藥混合溶液中加入催化劑，在溫度80～100℃下，繼續(xù)纖維素水解反應(yīng)0.5～2小時后，冷卻至室溫。加入葡萄糖沉淀劑，離心分離得到葡萄糖；

所述的催化劑為鹽酸、硝酸或硫酸中的一種；所用催化劑與中草藥的質(zhì)量比為1:50～1:10；所述的葡萄糖沉淀劑為異丙醇；所用的葡萄糖沉淀劑與可溶解纖維素的離子液體的質(zhì)量比為1:20～1:5；所述的離心分離條件為在6000rpm轉(zhuǎn)速下，離心分離10分鐘。