[發明專利]一種催化劑氧化鋁的回收方法

有效

• 申請號: 201210560380.5
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN102992369A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 高軍;宋春鳳;程君霞;崔佳惠;張穎;趙麗雯;李慧敏;張連正
• 申請（專利權）人: 山東科技大學
• 主分類號: C01F7/46
• 分類號: C01F7/46
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 王連君

技術領域

本發明屬于催化劑的回收領域，具體涉及一種催化劑氧化鋁的回收方法領域。

背景技術

環己酮自縮合的產物2-(1-環己烯基)環己酮與2-環己亞烷基環己酮(統稱為環己酮二聚體)可作為氨基甲酸酯類除草劑的溶劑，也是制備鄰苯基苯酚(OPP)的關鍵中間體，OPP是一種重要的精細化工產品,可用于合成殺菌防腐劑、表面活性劑、印染助劑、塑料熱穩定劑和新型阻燃劑，應用十分廣泛，需求量大，該產品一直處于供不應求的狀態，對OPP合成中間體的研究和開發具有非常重要的意義。

環己酮自縮合反應在酸堿條件下均可發生，Al₂O₃具備多孔性、高分散度、高比表面積、良好的吸附性、熱穩定性和表面酸性，被廣泛用做吸附劑和催化劑載體。由于Al₂O₃表面同時存在酸性中心和堿性中心，是一種良好的催化劑，且是一種高效而環境友好的固體酸催化劑材料，可以作為合成環己酮二聚體的催化劑。

氧化鋁的分離提純國內外已有研究，但是，關于回收合成環己酮二聚體所需的催化劑氧化鋁的分離提純研究，目前還沒有相關的報道。該發明提供了一種催化劑氧化鋁分離技術，使得設備投資低和操作費用低，并且能夠完全回收氧化鋁，達到氧化鋁的資源綜合化利用。

發明內容

為解決現有技術中存在的問題，本發明提出了一種催化劑氧化鋁的回收方法。

一種催化劑氧化鋁的回收方法，所述方法包括以下步驟：

a、將25～33g含催化劑氧化鋁的原料與100ml乙醇溶液加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應釜中，開動攪拌，調節加熱電壓為150～200V之間，待溫度恒定后反應0.5～1小時，反應后采出固相物料，液相物料收集待回收處理；

b、將上述步驟a中的固相物料加入反應釜中，加入100g氫氧化鈉、乙醇和水的混合液，開動攪拌，反應釜內溫度恒定在85℃，加熱反應0.5～1小時后，再次采出固相物料，固相物料水洗兩次，液相物料收集待回收處理；

c、將上述步驟b中的固相物料按照步驟b的方法重復處理一次，得到催化劑氧化鋁產品。

優選地，所述步驟b中氫氧化鈉的質量分數為5%～10%，乙醇的質量分數為20%，余量為水。

優選地，所述氫氧化鈉的質量分數為8%。

優選地，所述反應釜容積為250ml，所選用的精餾塔塔釜，其塔內徑為24mm，填料高度為500mm，塔釜容積為1000ml。

本發明將含催化劑氧化鋁的原料進行有機萃取，初步去除有機相雜質，然后將所得物料同堿溶液進行反應，進一步去除雜質得到氧化鋁產品。該方法處理工藝簡單、成本低、處理時間短、高效環保，處理后純度達到96%以上，滿足了市場需求。

具體實施方式

本發明中的氧化鋁是用于合成環己酮二聚體所需的催化劑，下面結合具體實施例對本發明做進一步詳細的說明：

實施例1：

步驟一：將25g含催化劑氧化鋁的原料與100ml乙醇溶液加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應釜中，開動攪拌，調節加熱電壓為150～200V之間，待溫度恒定后反應0.5小時，反應后采出固相物料，液相物料收集待回收處理；

步驟二：將固相物料加入反應釜中，加入100g氫氧化鈉、乙醇和水的混合液，其中，氫氧化鈉的質量分數為5%，開動攪拌，反應釜內溫度恒定在85℃，加熱反應0.5小時后，再次采出固相物料，固相物料水洗兩次，液相物料收集待回收處理；

步驟三：將固相物料按照步驟二的方法重復處理一次，得到催化劑氧化鋁產品。取樣采用焙燒法測產品純度，純度達96.3%。

實施例2：

與實施例1不同的是：在步驟一中加入的催化劑氧化鋁原料為28g，取樣采用焙燒法測產品純度，純度達96.2%。

實施例3：

與實施例1不同的是：在步驟一中加入的催化劑氧化鋁原料為33g，取樣采用焙燒法測產品純度，純度達96.1%。

實施例4：

與實施例1不同的是：步驟一中的反應時間為1h，步驟二中的反應時間為0.5h，取樣采用焙燒法測產品純度，純度達96.4%。

實施例5：

與實施例1不同的是：步驟一中的反應時間為0.5h，步驟二中的反應時間為1h，取樣采用焙燒法測產品純度，純度達96.4%。

實施例6：

與實施例1不同的是：步驟一中的反應時間為1h，步驟二中的反應時間為1h，取樣采用焙燒法測產品純度，純度達96.6%。

實施例7：