[發明專利]雙環戊二烯環氧化制備分離二氧化雙環戊二烯的方法

有效

• 申請號: 201210560292.5
• 申請日: 2012-12-20
• 公開（公告）號: CN103880855A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 高爽;張恒耘;楊華;呂迎
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07D493/08
• 分類號: C07D493/08
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.雙環戊二烯環氧化制備分離二氧化雙環戊二烯的方法，其特征在于：雙環戊二烯在反應控制相轉移催化劑及其助劑EDTA存在下，碳酸二甲酯為溶劑，以雙氧水為氧化劑反應直接生成二氧化雙環戊二烯，反應結束所得反應液冷卻后，反應液中的固體催化劑回收后循環使用，有機相經過活性炭過濾后減壓脫除溶劑即得二氧化雙環戊二烯。

2.根據權利要求1所述的雙環戊二烯環氧化制備分離二氧化雙環戊二烯的方法，其特征在于：催化劑是反應控制相轉移催化劑，催化劑加入量為雙氧水質量的0.01倍~0.2倍。

3.根據權利要求1所述的雙環戊二烯環氧化制備分離二氧化雙環戊二烯的方法，其特征在于：助劑EDTA的加入量為催化劑質量的1‰~1%。

4.根據權利要求1所述的雙環戊二烯環氧化制備分離二氧化雙環戊二烯的方法，其特征在于：溶劑為碳酸二甲酯，加入量為雙環戊二烯質量的2~6倍。

5.根據權利要求1所述的雙環戊二烯環氧化制備分離二氧化雙環戊二烯的方法，其特征在于：反應溫度控制在30~80度，反應時間為5~10h。

6.根據權利要求1所述的雙環戊二烯環氧化制備分離二氧化雙環戊二烯的方法，其特征在于：雙氧水：雙環戊二烯摩爾比為1：2~2.5，雙氧水質量濃度選擇20~50%。

7.根據權利要求1所述的雙環戊二烯環氧化制備分離二氧化雙環戊二烯的方法，其特征在于：反應控制相轉移磷鎢雜多酸鹽催化劑：雙環戊二烯轉化率大于99%。

8.根據權利要求1所述的雙環戊二烯環氧化制備分離二氧化雙環戊二烯的方法，其特征在于：反應結束后催化劑析出得固體過濾或者離心回收，用于下次反應反應。

9.根據權利要求1所述的雙環戊二烯環氧化制備分離二氧化雙環戊二烯的方法，其特征在于：回收催化劑后的液體經分層得有機相，有機相必須經過活性炭過濾去除雜質。

10.根據權利要求1所述的雙環戊二烯環氧化制備分離二氧化雙環戊二烯的方法，其特征在于：回收催化劑后的有機相減壓蒸餾脫除溶劑，控制溫度在小于60℃，經干燥即制得產物二氧化雙環戊二烯。