[發明專利]無糖型復方羅漢果止咳顆粒的制備方法及質量控制方法

無效

• 申請號: 201210560170.6
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN102973861A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 黃大權;梁可文;韋萍麗
• 申請（專利權）人: 廣西健豐藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/904
• 分類號: A61K36/904;A61K9/16;A61K47/42;A61K47/26;A61P11/14;G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 楊立華

技術領域

本發明屬于中藥制劑領域，尤其涉及一種無糖型復方羅漢果止咳顆粒的制備方法及質量控制方法。

背景技術

中藥制劑服用方便、效果好，深受患者的喜愛。但是，隨著人們因用糖過多而帶來疾病的增加，特別是糖尿病、高血壓、高血糖和肥胖癥的患者在服用中藥制劑時，更渴望在滿足甜度高、熱量低的前提下，又安全、健康而不參與人體代謝的無糖型非營養甜味的中藥制劑。

復方羅漢果止咳顆粒系部頒標準中藥成方制劑收載的品種，它是由羅漢果、桑白皮、百部、枇杷葉、白前、桔梗提取加工制成的顆粒。該產品已經在市面上銷售，對于肺熱，肺燥咳嗽具有很好的治療效果，而且服用方便。然而，由于該顆粒劑以蔗糖為輔料，含糖量高，不適用于伴有糖尿病、高血壓、高血脂和肥胖癥的患者服用。

目前，復方羅漢果止咳顆粒執行的藥品標準為WS3-B-0583-91，該標準沒有對藥品中有效成分羅漢果皂苷V的含量進行控制，存在用藥安全性及有效性不確定的隱患，難以保證藥品質量。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種無糖型復方羅漢果止咳顆粒的制備方法及質量控制方法，以滿足人們對無糖型中藥制劑的廣泛需求，特別是伴有糖尿病、高血壓、高血脂和肥胖癥的患者的治療需要，使其服用時不必擔心副作用；同時幫助提高復方羅漢果止咳顆粒相關產品的質量水平，確保用藥安全性及有效性。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：無糖型復方羅漢果止咳顆粒的制備方法，將羅漢果225g加水煎煮四次，第一次1.5小時，以后每次各1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至適量；取桑白皮60g、百部150g、枇杷葉880g、白前90g、桔梗55g五味藥，加水煎煮二次，第一次1.5小時，第二次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至600ml，加四倍量乙醇，攪拌，靜置48小時，濾過，濾液回收乙醇，并濃縮至適量；合并上述兩種濃縮液，并濃縮成稠膏狀，添加輔料適量，制成顆粒，輔料包括填充劑和矯味劑，填充劑是糊精、麥芽糊精、磷酸氫鈣中的一種或多種；矯味劑是蛋白糖、甜菊素、木糖醇、甜蜜素中的一種或多種。

填充劑450g、矯味劑2g。

上述無糖型復方羅漢果止咳顆粒的質量控制方法，包括定性鑒別和定量測定，具體是：

<1>定性鑒別

使用甲醇溶解顆粒制得供試液，同法以熊果酸作對照藥品制得對照液，照中國藥典《薄層色譜法檢驗標準操作程序》附錄ⅥB試驗，吸取對照液和供試液各1μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比5:1的甲苯—丙酮溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

<2>定量測定

通過對顆粒中羅漢果皂苷V的含量進行控制，采用甲醇溶液制備供試液，溶解顆粒中的羅漢果皂苷V，再取羅漢果皂苷V對照品制成對照液；分別精密吸取對照液與供試液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

定量測定包括以下步驟：

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以體積比23:77的乙腈-水溶液為流動相；檢測波長為203nm；理論塔板數按羅漢果皂苷V峰計算應不低于3000；

對照品溶液的制備??取羅漢果皂苷V對照品適量，精密稱定，加流動相制成每1ml含0.2mg的溶液，即得；

供試品溶液的制備??取無糖型復方羅漢果止咳顆粒20g，研細，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，功率250w、頻率33kHz超聲處理15分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補失去的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法??分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定即得。