[發明專利]無糖型復方羅漢果止咳顆粒的制備方法及質量控制方法

無效

• 申請號: 201210560170.6
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN102973861A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 黃大權;梁可文;韋萍麗
• 申請（專利權）人: 廣西健豐藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/904
• 分類號: A61K36/904;A61K9/16;A61K47/42;A61K47/26;A61P11/14;G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 楊立華

1.一種無糖型復方羅漢果止咳顆粒的制備方法，將羅漢果225g加水煎煮四次，第一次1.5小時，以后每次各1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至適量；取桑白皮60g、百部150g、枇杷葉880g、白前90g、桔梗55g五味藥，加水煎煮二次，第一次1.5小時，第二次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至600ml，加四倍量乙醇，攪拌，靜置48小時，濾過，濾液回收乙醇，并濃縮至適量；合并上述兩種濃縮液，并濃縮成稠膏狀，添加輔料適量，制成顆粒，輔料包括填充劑和矯味劑，其特征在于：所述填充劑是糊精、麥芽糊精、磷酸氫鈣中的一種或多種；所述矯味劑是蛋白糖、甜菊素、木糖醇、甜蜜素中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的無糖型復方羅漢果止咳顆粒的制備方法，其特征在于：所述填充劑450g、矯味劑2g。

3.根據權利要求1所述無糖型復方羅漢果止咳顆粒的質量控制方法，其特征在于包括定性鑒別和定量測定，具體是：

<1>定性鑒別

使用甲醇溶解顆粒制得供試液，同法以熊果酸作對照藥品制得對照液，照中國藥典《薄層色譜法檢驗標準操作程序》附錄ⅥB試驗，吸取對照液和供試液各1μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比5:1的甲苯—丙酮溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

<2>定量測定

通過對顆粒中羅漢果皂苷V的含量進行控制，采用甲醇溶液制備供試液，溶解顆粒中的羅漢果皂苷V，再取羅漢果皂苷V對照品制成對照液；分別精密吸取對照液與供試液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

4.根據權利要求3所述無糖型復方羅漢果止咳顆粒的質量控制方法，其特征在于定量測定包括以下步驟：

色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以體積比23:77的乙腈-水溶液為流動相；檢測波長為203nm；理論塔板數按羅漢果皂苷V峰計算應不低于3000；

對照品溶液的制備??取羅漢果皂苷V對照品適量，精密稱定，加流動相制成每1ml含0.2mg的溶液，即得；

供試品溶液的制備??取無糖型復方羅漢果止咳顆粒20g，研細，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，功率250w、頻率33kHz超聲處理15分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補失去的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定即得。