[發明專利]一種經酸水解研究藍莓果化學組分的方法

無效

• 申請號: 201210559371.4
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN102998397A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 呂兆林;張柏林;侯智霞;潘月;雷美玲;任璇;郭弘璇;林西
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種將藍莓果化學組分提取物經水解后采用GC-MS柱前衍生化法研究其組分的方法，其特征在于：

1)制備藍莓果化學組分提取液

將藍莓鮮果用榨汁機研磨，得到藍莓果泥，準確稱量藍莓果泥5g左右，用不同體系不同配比的有機溶液作為提取液浸沒果泥，室溫浸提2小時，1500rpm離心10分鐘，取上清液，該上清液為藍莓果化學組分提取液，其中所述不同體系不同配比的有機溶液的體積為100-200mL，所述的不同體系不同配比的有機溶液有四種，第一種為含甲酸的甲醇溶液，所述的甲醇溶液中含甲酸的體積百分比為0.1-1％；第二種為甲醇溶液，所述的甲醇溶液的體積濃度(V/V)為30％-60％；第三種為丙酮溶液，所述的丙酮溶液的體積濃度(V/V)為40％-70％；第四種為乙醇溶液，所述的乙醇溶液的體積濃度(V/V)為30％-60％；

(2)提取物水解

準確量取上述藍莓果化學組分提取液0.5mL，置于5mL磨口玻璃離心管中，加入0.5mL三氟乙酸溶液，80-120℃保溫1-3小時，取出離心管，冷卻至室溫，1000rpm離心4分鐘，將上層清液移至100mL雞心瓶中，減壓蒸餾，得到透亮紫紅色的貼壁物，將此貼壁物用1mL甲醇溶解，得到水解物溶液，所述的三氟乙酸溶液的濃度為4moL/L，所述減壓蒸餾的水浴溫度45度，真空度為0.09Mpa；

(3)水解物衍生化

將1mL水解物溶液置于離心中，用氮吹儀吹干，再加入0.1-1mL?BSTFA衍生化試劑，放入烘箱中，60-100℃保溫1h，取出后冷卻至室溫，得到衍生化溶液；

(4)GCMS儀測試衍生化溶液

設置GCMS儀器條件，測試衍生化溶液，得到衍生化溶液總離子流圖、各峰所對應的化合物質譜圖等數據信息，所述的GCMS儀器條件為Rtx-5石英毛細管柱，進樣口溫度280℃，分流比10∶1，程序升溫，接口溫度250℃，進樣量1微升，所述的程序升溫程序為柱初溫100℃，升溫速率6℃/min，升至250℃，繼續升溫，速率15℃/min，升至280℃，保持時間20min；

(5)獲得藍莓果化合物組分信息

利用得到衍生化溶液數據信息，利用圖譜庫檢索和人工圖譜解析確定化合物結構。