[發(fā)明專利]慈航顆粒的制備方法及質(zhì)量控制方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210558372.7
• 申請日: 2012-12-20
• 公開（公告）號: CN102973648A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃大權(quán);梁可文;韋萍麗
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西健豐藥業(yè)有限公司
• 主分類號: A61K36/533
• 分類號: A61K36/533;G01N30/02;G01N30/90;A61P15/00
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 45104
• 代理人: 楊立華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥制劑領(lǐng)域，尤其涉及一種慈航顆粒的制備方法及質(zhì)量控制方法。

背景技術(shù)

慈航片為國家食品藥品監(jiān)督管理局中藥地方標(biāo)準(zhǔn)上升國家標(biāo)準(zhǔn)部分（外科婦科分冊）收載的品種（WS-11252（ZD-1252）-2002），由益母草、川芎、當(dāng)歸三味藥組成，具有逐瘀生新之效，用于婦女經(jīng)血不調(diào)、癥瘕痞塊、產(chǎn)后血暈、惡露不盡。然而，原劑型片劑存在如下不足崩解較慢、不易吸收、不易于服用等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種崩解較快、容易吸收、方便服用的慈航顆粒的制備方法及質(zhì)量控制方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：慈航顆粒的制備方法，取川芎150g粉碎成細(xì)粉，過100目篩，備用；當(dāng)歸200g照中國藥典流浸膏與浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法，用80%乙醇做溶劑，收集6倍當(dāng)歸藥材量的滲漉液，回收乙醇，濃縮至80℃時(shí)相對密度為1.22-1.25的清膏一，藥渣與益母草300g加水煎煮二次，每次2小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮至80℃時(shí)相對密度為1.22-1.25的清膏二，將細(xì)粉、清膏一、清膏二及適量糊精和甜菊素混勻，制成顆粒，即得。

糊精760g、甜菊素1.5g。

上述慈航顆粒的質(zhì)量控制方法，包括定性鑒別和定量測定，具體是：

（1）定性鑒別

取慈航顆粒2.5g，研細(xì)，加乙醚30ml，浸漬1h，時(shí)時(shí)振搖，濾過，濾液揮干，殘?jiān)?ml使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸、川芎對照藥材各0.5g，分別加乙醚10ml，同法制成對照藥材溶液，照中國藥典薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以體積比9:1的正己烷醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；

（2）定量測定

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為17:83的乙腈-0.085％磷酸溶液為流動(dòng)相，檢測波長為316nm，柱溫35℃，理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000；

對照品溶液的制備

取阿魏酸對照品10mg，精密稱定，置50ml棕色量瓶中，加70％甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取3ml，置50ml棕色量瓶中，加70％甲醇至刻度，搖勻，即得每1ml含阿魏酸12μg的對照品溶液；

供試品溶液的制備

取過三號篩的慈航顆粒粉末適量，相當(dāng)于當(dāng)歸0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70％甲醇20ml，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用70％甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液用0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得；

測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

針對現(xiàn)有慈航片崩解時(shí)間長、生物利用度低、服用不便等缺點(diǎn)，發(fā)明人在慈航片基礎(chǔ)上，經(jīng)二次開發(fā)研究，將原劑型改為顆粒劑，使其具有服用易、崩解快、吸收快、顯效快等優(yōu)點(diǎn)；同時(shí)，選用無糖輔料和低熱量的矯味劑，糖尿病病人也可以服用，而不必?fù)?dān)心副作用。建立的質(zhì)量控制方法，包括定性鑒別和定量測定，可確保用藥的安全性及有效性，提高慈航顆粒相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量水平。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

取川芎150g粉碎成細(xì)粉，過100目篩，備用；當(dāng)歸200g照中國藥典流浸膏與浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法，用80%乙醇做溶劑，收集6倍當(dāng)歸藥材量的滲漉液，回收乙醇，濃縮至80℃時(shí)相對密度為1.24的清膏一，藥渣與益母草300g加水煎煮二次，每次2小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮至80℃時(shí)相對密度為1.22的清膏二，將細(xì)粉、清膏一、清膏二及糊精760g、甜菊素1.5g混勻，制成顆粒，即得。

實(shí)施例2

清膏一的相對密度為1.22，清膏二的相對密度為1.24，其他基本同實(shí)施例1。

實(shí)施例3

清膏一的相對密度為1.25，清膏二的相對密度為1.25，其他基本同實(shí)施例1。

實(shí)施例4

取實(shí)施例1至3的慈航顆粒，按以下進(jìn)行質(zhì)量分析。

（1）定性鑒別