[發(fā)明專利]慈航顆粒的制備方法及質(zhì)量控制方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210558372.7
• 申請(qǐng)日: 2012-12-20
• 公開（公告）號(hào): CN102973648A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃大權(quán);梁可文;韋萍麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西健豐藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/533
• 分類號(hào): A61K36/533;G01N30/02;G01N30/90;A61P15/00
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 45104
• 代理人: 楊立華

1.一種慈航顆粒的制備方法，取川芎150g粉碎成細(xì)粉，過(guò)100目篩，備用；當(dāng)歸200g照中國(guó)藥典流浸膏與浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法，用80%乙醇做溶劑，收集6倍當(dāng)歸藥材量的滲漉液，回收乙醇，濃縮至80℃時(shí)相對(duì)密度為1.22-1.25的清膏一，藥渣與益母草300g加水煎煮二次，每次2小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至80℃時(shí)相對(duì)密度為1.22-1.25的清膏二，其特征在于將細(xì)粉、清膏一、清膏二及適量糊精和甜菊素混勻，制成顆粒，即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的慈航顆粒的制備方法，其特征在于：所述糊精760g、甜菊素1.5g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述慈航顆粒的質(zhì)量控制方法，包括定性鑒別和定量測(cè)定，其特征在于具體是：

（1）定性鑒別

取慈航顆粒2.5g，研細(xì)，加乙醚30ml，浸漬1h，時(shí)時(shí)振搖，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)?ml使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸、川芎對(duì)照藥材各0.5g，分別加乙醚10ml，同法制成對(duì)照藥材溶液，照中國(guó)藥典薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以體積比9:1的正己烷-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；

（2）定量測(cè)定

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為17:83的乙腈-0.085％磷酸溶液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為316nm，柱溫35℃，理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000；

對(duì)照品溶液的制備

取阿魏酸對(duì)照品10mg，精密稱定，置50ml棕色量瓶中，加70％甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取3ml，置50ml棕色量瓶中，加70％甲醇至刻度，搖勻，即得每1ml含阿魏酸12μg的對(duì)照品溶液；

供試品溶液的制備

取過(guò)三號(hào)篩的慈航顆粒粉末適量，相當(dāng)于當(dāng)歸0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70％甲醇20ml，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用70％甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液用0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；

測(cè)定法

分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。