[發明專利]一種鋰電池納米碳包覆磷酸亞鐵鋰正極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210558003.8
• 申請日: 2012-12-20
• 公開（公告）號: CN103000895A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 鄭威;吳仕明;王瑨;李明科
• 申請（專利權）人: 中國東方電氣集團有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;C01B25/45;B82Y30/00
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙麗

1.一種鋰電池納米碳包覆磷酸亞鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：包括以下工藝步驟：

A、按Li:Fe:P的摩爾比為1-1.5:1:1稱取鋰源化合物、三價鐵源化合物和磷源化合物，置于反應釜內，同時向反應釜中添加去離子水，然后向反應釜添加還原劑，最后溶液在110-150℃下反應2-10小時的到灰綠色的懸濁液；

B、將步驟A中的灰綠色的懸濁液用去離子水進行離心洗滌后，在60-100℃下干燥6-10小時得到磷酸亞鐵鋰材料；

C、將步驟B中制備的磷酸亞鐵鋰材料與碳源催化劑、含碳有機物，按摩爾比為1:0.001-0.005:0.01-1的比例稱量后球磨混合均勻，然后置于惰性氣氛保護爐中，在450-750℃溫度下焙燒2-16小時，自然冷卻得到鋰電池納米碳包覆磷酸亞鐵鋰正極材料。

2.根據權利要求1所述的一種鋰電池納米碳包覆磷酸亞鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：在步驟A中，所述的鋰源化合物為氫氧化鋰、碳酸鋰、草酸鋰、醋酸鋰和碘化鋰中的一種或者任意比例的多種。

3.根據權利要求1所述的一種鋰電池納米碳包覆磷酸亞鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：在步驟A中，所述的三價鐵源化合物為三氯化鐵、磷酸鐵、硫酸鐵、三氧化二鐵、四氧化三鐵和硝酸鐵中的一種或者任意比例的多種。

4.根據權利要求1所述的一種鋰電池納米碳包覆磷酸亞鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：在步驟A中，所述的磷源化合物為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸銨、磷酸、磷酸鐵和磷酸二氫鈉中的一種或者任意比例的多種。

5.根據權利要求1所述的一種鋰電池納米碳包覆磷酸亞鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：在步驟A中，所述的去離子水的加入量為向反應釜中添加去離子水使其填充度為50-80%。

6.根據權利要求1所述的一種鋰電池納米碳包覆磷酸亞鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：在步驟A中，所述的還原劑為羧酸類、醛類、羥胺類化合物中的一種或者任意比例的多種。

7.根據權利要求1或6所述的一種鋰電池納米碳包覆磷酸亞鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：在步驟A中，所述的還原劑的加入量為按照Fe離子和還原劑的摩爾比為0.2：1的比例向反應釜添加還原劑。

8.根據權利要求1所述的一種鋰電池納米碳包覆磷酸亞鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：在步驟B中，所述的離心洗滌為離心洗滌3-5次。

9.根據權利要求1所述的一種鋰電池納米碳包覆磷酸亞鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：在步驟C中，所述的碳源催化劑為Fe、Cr、Ni雙環戊二烯基化合物中的一種。

10.根據權利要求1所述的一種鋰電池納米碳包覆磷酸亞鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：在步驟C中，所述的含碳有機物為碳氫氧化合物或碳氫化合物。