[發(fā)明專(zhuān)利]一種天然維生素E的提純工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210554975.X
• 申請(qǐng)日: 2012-12-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103012351A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張?jiān)慈?/a>;王燕峰;王嘉磊
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 寧波大紅鷹生物工程股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D311/72
• 分類(lèi)號(hào): C07D311/72
• 代理公司: 北京聯(lián)瑞聯(lián)豐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11411
• 代理人: 曾少麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分離工程技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種天然維生素E的提純工藝。

背景技術(shù)

維生素E（VE），又名生育酚，它包括α、β、δ、γ型生育酚和相應(yīng)的生育三烯酚等8種物質(zhì)，屬于脂溶性維生素，具有抗自由基、抗衰老、預(yù)防皮膚角質(zhì)化、提高人體及動(dòng)物的體能免疫功能及細(xì)胞免疫功能、防治心腦血管疾病等多種重要的生理功能。VE有天然VE和合成VE兩大來(lái)源，天然VE為包含多種單體的混合生育酚，但天然VE無(wú)論是從生理活性還是抗氧化能力都優(yōu)于合成VE，而且天然VE對(duì)人體無(wú)毒副作用，因此在食品、營(yíng)養(yǎng)保健品和化妝品等行業(yè)，天然VE受到廣大消費(fèi)者的青睞。

天然VE廣泛存在于自然界的動(dòng)植物體內(nèi)，可以從多種植物油脂、多葉蔬菜、動(dòng)物器臟以及相對(duì)富含生育酚和生育三烯酚的物質(zhì)中提取。目前天然VE主要來(lái)自于植物油脂及其產(chǎn)品。

現(xiàn)有技術(shù)中，天然VE的提純方法主要分為溶劑萃取法、分子蒸餾法、化學(xué)處理法和吸附法等方法，但這幾種方法各有優(yōu)缺點(diǎn)。

如在專(zhuān)利CN1253951A中公開(kāi)了一種采用超臨界CO₂提取和濃縮天然維生素E的方法，其包括萃取和精餾塔多級(jí)連續(xù)分離工藝，最終得到的維生素E含量為40-70%，但本方法的收率較低，僅為48%～65%，并且超臨界CO₂萃取法設(shè)備要求和費(fèi)用高。

在專(zhuān)利CN102584769A中公開(kāi)了一種利用吸附樹(shù)脂提純天然VE的方法，該方法雖然可得到含量99%以上的天然VE，但該方法要求原料中脂肪酸和甾醇的含量低，且吸附再生困難。

在專(zhuān)利CN147876A中公開(kāi)了一種采用混合溶劑萃取提取天然維生素E的方法，包括萃取、中和、除水及蒸餾等步驟，最終得到的天然維生素E含量和收率較高，但所用溶劑體系較復(fù)雜，有機(jī)溶劑用量大，且產(chǎn)生廢水。

在專(zhuān)利CN1263096A中公開(kāi)了一種以含量為42%～52%的天然VE為原料，經(jīng)過(guò)酮、醇、烴等有機(jī)溶劑萃取，冷卻析出，過(guò)濾分離，濃縮母液等步驟提純天然VE的方法，該方法雖然可將天然VE的含量提高5～15個(gè)百分點(diǎn)，但所用有機(jī)溶劑消耗大、靜置冷析時(shí)間長(zhǎng)、提純效率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)在目前的有機(jī)溶劑萃取法提純天然VE的方法中存在提純效率低的問(wèn)題，提供一種天然維生素E的提純工藝，該方法操作簡(jiǎn)便、成本低，提純效率高，可將天然VE的含量提高30～40個(gè)百分點(diǎn)，并有較高的回收率。

本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種天然維生素E的提純工藝，所述工藝以質(zhì)量含量為10%～30%的粗品天然維生素E為原料，提純步驟包括：

（1）將粗品天然維生素E與有機(jī)溶劑在40℃～60℃下混合溶解萃取，靜置分層后得上層萃取相和下層萃余相，其中所述有機(jī)溶劑為醇類(lèi)溶劑、烴類(lèi)溶劑中的一種或兩種，所述醇類(lèi)溶劑為甲醇、乙醇中的一種或兩種，所述烴類(lèi)溶劑為正己烷、石油醚中的一種或兩種；

（2）將上述萃取相的溫度降至0℃～10℃，靜置析出固體后過(guò)濾，將濾液與固體分開(kāi)；

（3）將上述濾液減壓蒸出溶劑后，得到天然維生素E。

在本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述步驟（1）中的下層萃余相再用所述有機(jī)溶劑萃取1～2次后，合并所有萃取分離得到的有機(jī)溶劑相。

在本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述步驟（1）中有機(jī)溶劑為醇類(lèi)溶劑和烴類(lèi)溶劑的混合，其中醇類(lèi)溶劑和烴類(lèi)溶劑的體積比為1:0.1～1:3，更優(yōu)選為1:0.1～1:1。

在本發(fā)明中，所述步驟（1）中溶解萃取溫度優(yōu)選為50℃～55℃，步驟（2）中的冷卻溫度優(yōu)選為5℃～8℃。

在本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述粗品天然維生素E與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:3～1:6，更優(yōu)選為1:5。

在本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述步驟（1）中的萃取時(shí)間為0.1～1小時(shí)，更優(yōu)選為30～40min。

在本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述步驟（2）中的靜置析出時(shí)間0.5～5小時(shí)，更優(yōu)選為1～3小時(shí)。

在本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述提純步驟還包括將得到的天然維生素E進(jìn)行分子蒸餾的步驟，所得天然維生素E再經(jīng)分子蒸餾可以得到含量70%以上的天然維生素E。

本發(fā)明的天然維生素E的提純工藝具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本方法提純效率高，靜置冷析時(shí)間大大縮短，并將天然維生素E的含量提高30～40個(gè)百分點(diǎn)，并有較高的回收率。

2、工藝流程簡(jiǎn)單易行，對(duì)設(shè)備要求低，且溶劑易回收利用，所得天然維生素E的流動(dòng)性和澄清度好。

具體實(shí)施方式