[發明專利]一種失憶性貝毒分子印跡整體柱及其應用

有效

• 申請號: 201210554663.9
• 申請日: 2012-12-19
• 公開（公告）號: CN103884802A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 張麗華;張曉林;楊開廣;黃大亮;張玉奎
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N30/56
• 分類號: G01N30/56
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種失憶性貝毒分子印跡整體柱，其特征在于：

所述分子印跡整體柱是以軟骨藻酸為模板分子，甲基丙烯酰胺和/或甲基丙烯酸為復合功能單體，十二醇和/或1,4-丁二醇為致孔劑，二甲亞砜為溶劑，偶氮二異丁腈為引發劑，超聲溶解混勻，通氮除氧，灌注在經過γ-(甲基丙烯酰氧基)-三甲氧基硅烷修飾的25～250μm內徑的石英毛細管中，封端；60～70℃水浴中聚合12-16小時；

聚合反應完成后沖洗去除未反應的功能單體和模板分子。

2.根據權利要求1所述分子印跡整體柱，其特征在于：

模板分子占功能單體總質量的1-20%；

功能單體與致孔劑的質量比為1-10%

二甲亞砜溶劑與致孔劑的溶劑體積比例為0.1-1.2；

偶氮二異丁腈占混合溶液總質量的0.5%～5%。

3.根據權利要求1或2所述分子印跡整體柱，其特征在于：

甲基丙烯酸與甲基丙烯酰胺的摩爾比例為10:0至0:10；

十二醇和1,4-丁二醇的質量比為10:0至0:10。

4.根據權利要求1所述分子印跡整體柱，其特征在于：

甲基丙烯酸與甲基丙烯酰胺的摩爾比例為10:0、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、1:9:或0:10；

模板分子占功能單體總質量的1%、2%、5%、10%或20%；

十二醇和1,4-丁二醇的質量比為10:0、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、1:9:或0:10。

5.根據權利要求1所述分子印跡整體柱，其特征在于：

分子印跡整體柱在內徑25-250μm的經γ-(甲基丙烯酰氧基)-三甲氧基硅烷修飾的石英毛細管柱中，在60～70℃水浴內制制備而成，印跡整體柱長度5cm-10cm。

6.根據權利要求1所述分子印跡整體柱，其特征在于：

所述的經γ-(甲基丙烯酰氧基)-三甲氧基硅烷修飾的石英毛細管柱的制備過程為：首先，采用0.05-0.5mol/l氫氧化鈉水溶液沖洗毛細管1-15分鐘；然后用蒸餾水沖洗3-15分鐘；然后用0.05-0.5mol/l鹽酸水溶液沖洗毛細管1-15分鐘，然后用蒸餾水沖洗毛細管3-15分鐘，然后用氮氣吹毛細管10-60分鐘，灌注0.1%的γ-(甲基丙烯酰氧基)-三甲氧基硅烷甲醇溶液至毛細管內充滿為止，并在毛細管兩段封口，60-90℃水浴聚合3-8小時,然后用甲醇沖洗毛細管30分鐘，然后用50℃氮氣吹吹毛細管10-60分鐘，待用。

7.根據權利要求1所述分子印跡整體柱，其特征在于：聚合反應完成后，將制備的印跡整體柱連接到高效液相色譜中，采用高壓液相色譜泵沖洗未反應的功能單體和模板分子。

8.一種權利要求1所述分子印跡整體柱的應用，制備的印跡整體柱用于貝類樣品中失憶類貝毒的萃取或富集。

9.根據權利要求8所述應用，其特征在于：將制備的印跡整體柱連接到高效液相色譜中，并在液相色譜中實現失憶類貝毒的分離、富集與檢測。

10.根據權利要求8或9所述應用，其特征在于：所述失憶類貝毒為軟骨藻酸。