[發(fā)明專利]一種SPE水電解用部分共結(jié)晶催化層涂覆膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210554625.3
• 申請(qǐng)日: 2012-12-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103882467A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邵志剛;王浚英;李光福;張林松;衣寶廉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): C25B1/10
• 分類號(hào): C25B1/10;C25B9/10;C25B11/06;C25B13/08
• 代理公司: 沈陽(yáng)科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種SPE水電解用部分共結(jié)晶催化層涂覆膜的制備方法，催化層涂覆膜（CCM）包括聚合物電解質(zhì)膜、陽(yáng)極修飾層、陰極修飾層、陽(yáng)極催化層和陰極催化層，所述聚合物電解質(zhì)膜兩面分別依次附著陽(yáng)極修飾層和陰極修飾層、陽(yáng)極催化層和陰極催化層，其特征在于：

操作步驟包括：

（1）采用澆鑄法、流延法或噴涂法在40-100℃下制備不定型固體聚合物電解質(zhì)膜；

（2）將上述不定型固體聚合物電解質(zhì)膜在110-140℃且真空條件下進(jìn)行結(jié)晶10-300min，得到部分結(jié)晶的固體聚合物電解質(zhì)膜；

（3）在上述部分結(jié)晶的固體聚合物電解質(zhì)膜兩側(cè)表面分別附著陽(yáng)極修飾層、陰極修飾層；

（4）將附著修飾層后的膜在40-100℃且真空條件下干燥10-60min，；

（5）在上述陽(yáng)極修飾層表面附著陽(yáng)極催化層；在上述陰極修飾層表面附著陰極催化層；

（6）將上述涂覆有催化層的膜在110-200℃下進(jìn)行二次結(jié)晶20-500min，形成部分共結(jié)晶CCM。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：制備不定型固體聚合物電解質(zhì)膜的固體聚合物為全氟磺酸樹(shù)脂、磺化聚醚醚酮或磺化聚砜；

采用澆鑄法、流延法或噴涂法在40-100℃下制備不定型固體聚合物電解質(zhì)膜，操作步驟包括：

（1）根據(jù)預(yù)鑄膜的面積和厚度取一定量的固體聚合物電解質(zhì)樹(shù)脂，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40-90%的高沸點(diǎn)溶劑（如DMAC、DMF等），制成固體聚合物電解質(zhì)溶液；

（2）采用澆鑄法、流延法或噴涂法將上述所得溶液在40-100℃下?lián)]發(fā)溶劑成膜。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在固體聚合物電解質(zhì)膜兩面附著修飾層之前可以對(duì)膜進(jìn)行預(yù)處理，以除掉有機(jī)雜質(zhì)和無(wú)機(jī)金屬離子，并使膜H⁺化。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的膜的預(yù)處理方法，其特征在于：預(yù)處理步驟為：在體積濃度3-8%雙氧水、70-100℃條件下處理30-60min后用去離子水在70-100℃下處理30-60min，再在0.2-1.0M硫酸中、70-100℃條件下處理30-60min，最后用去離子水在70-100℃下處理30-60min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：固體聚合物電解質(zhì)膜兩側(cè)表面修飾層的制備可以采用噴涂法、轉(zhuǎn)印法、刮涂法或絲網(wǎng)印刷法等；

制備修飾層所用的漿料由固體聚合物和低沸點(diǎn)溶劑混合而成，其中固體聚合物電解質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-10%。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：所用的低沸點(diǎn)溶劑為去離子水、乙醇、異丙醇中一種或二種以上。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：陽(yáng)極修飾層、陰極修飾層厚度均為1-20μm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：陽(yáng)極催化層、陰極催化層的制備可以采用噴涂法、轉(zhuǎn)印法、刮涂法或絲網(wǎng)印刷法；

陰極催化層漿料由Pt/C催化劑、固體聚合物電解質(zhì)和低沸點(diǎn)溶劑組成；固體聚合物與Pt/C催化劑的質(zhì)量比為1：9~1：1，固體聚合物電解質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-10%；Pt/C催化劑中Pt質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-70%；

陽(yáng)極催化層漿料由析氧催化劑、固體聚合物電解質(zhì)和低沸點(diǎn)溶劑組成；

固體聚合物電解質(zhì)樹(shù)脂與析氧催化劑的質(zhì)量比為1：9~1：1，固體聚合物電解質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-10%。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于：

析氧催化劑為Ir黑、IrO₂、RuO₂、Pt/C中的一種或二種以上，Pt/C催化劑中Pt質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-70%。

10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的制備方法，其特征在于：

陰極催化層Pt擔(dān)量為0.1-3.0mgcm^-2；陽(yáng)極催化層中析氧催化劑擔(dān)量為0.5-5.0mgcm^-2。