[發明專利]2,6-萘二甲酸的制備方法有效
| 申請號: | 201210553197.2 | 申請日: | 2012-12-19 |
| 公開(公告)號: | CN103880654A | 公開(公告)日: | 2014-06-25 |
| 發明(設計)人: | 朱慶才;暢延青;陳大偉 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號: | C07C63/38 | 分類號: | C07C63/38;C07C51/265 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲酸 制備 方法 | ||
1.一種2,6-萘二甲酸的制備方法,以Co-Mn-Br為催化劑,醋酸與水的混合物為溶劑,在反應溫度為160~210℃,反應壓力為2~4MPa,反應時間為3~7h的條件下,用含氧氣的氣體液相氧化2,6-二異丙基萘制備2,6-萘二甲酸,其特征在于所述催化劑以季銨鹽和選自由通式I、II、III或IV表示的至少一種氮氧化合物為助催化劑:
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(I)?????????????????????????????(II)
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(III)??????????????????????????(IV)
其中,R1和R2為相同或不同的,各自表示氫原子、鹵素原子、烷基、芳基、環烷基、羥基、烷氧基或酰基;R3、R4和R5為相同或不同的,表示為氫原子或酰基。
2.根據權利要求1所述的一種2,6-萘二甲酸的制備方法,其特征在于所述的季銨鹽為四丁基溴化銨、三甲基芐基氯化銨、三辛基甲基氯化銨、C12-16烷基三甲基溴化銨以及三乙基芐基氯化銨中的任一種。
3.根據權利要求1所述的一種2,6-萘二甲酸的制備方法,其特征在于所述的季銨鹽與醋酸的摩爾比為0.0001~0.01,氮氧化合物與醋酸的摩爾比為0.01~0.1。
4.根據權利要求1或3所述的一種2,6-萘二甲酸的制備方法,其特征在于所述的季銨鹽與醋酸的摩爾比為0.003~0.0045,氮氧化合物與醋酸的摩爾比為0.025~0.075。
5.根據權利要求1所述的一種2,6-萘二甲酸的制備方法,其特征在于所述的醋酸與水的混合物中水與醋酸的摩爾比為0.1~0.15。
6.根據權利要求1所述的一種2,6-萘二甲酸的制備方法,其特征在于所述的Co-Mn-Br催化劑配比中,(Co+Mn)與醋酸的摩爾比為0.015~0.04,Co:Mn:Br的摩爾比為1:(0.5~2):(1~10)。
7.根據權利要求1所述的一種2,6-萘二甲酸的制備方法,其特征在于所述的(Co+Mn)/2,6-DIPN的摩爾比為0.1~4。
8.根據權利要求1所述的一種2,6-萘二甲酸的制備方法,其特征在于所述的(Co+Mn)/2,6-DIPN的摩爾比為0.5~2。
9.根據權利要求1所述的一種2,6-萘二甲酸的制備方法,其特征在于所述的含氧氣的氣體為空氣,空氣與原料2,6-二異丙基萘的摩爾比為20~60。
10.根據權利要求9所述的一種2,6-萘二甲酸的制備方法,其特征在于所述的空氣與原料2,6-二異丙基萘的摩爾比為30~50。
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