[發明專利]一種低載量超小尺寸選擇性加氫用鈀/碳催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210552636.8
• 申請日: 2012-12-19
• 公開（公告）號: CN103877974A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 肖發新
• 申請（專利權）人: 沈陽有色金屬研究院
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;B01J35/10
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 韓輝

1.一種低載量超小尺寸選擇性加氫用鈀/碳催化劑的制備方法，其特征在于：將酸洗或氧化預處理之后的活性碳載體浸漬在還原劑溶液中得到還原劑載體溶液溶液，將鈀化合物與添加劑制備得到含鈀溶液，將含鈀溶液緩慢加入到還原劑載體溶液中，得到鈀/碳催化劑，其具體制備步驟為：

a）選取椰殼型活性碳，比表面為800-1800m²/g，其中90%以上的顆粒在4-8目,采用常規酸洗或氧化預處理活性碳載體，處理后水洗至中性，干燥備用；

b）將Pd化合物和添加劑攪拌溶解，得到含鈀溶液，其中添加劑與Pd原子的摩爾比為0.01-1.2，添加劑結構式如下：

式中，n=1-5之間的整數；

R為H、OH、CH₃、COOH中的任意一種；如：

R=H，n=1，添加劑A,或

R=OH，n=2，添加劑B,或

R=CH₃，n=3，添加劑C,或

R=COOH，n=4，添加劑D,或

R=H，n=5，添加劑E;

c）將預處理后的活性碳浸泡到還原劑溶液中，得到還原劑載體溶液；

d）將含鈀溶液加入到還原劑載體溶液中，調節PH至3-10，還原1-12h，還原溫度為30-80℃，過濾烘干得到鈀/碳催化劑。

2.根據權利要求1所述的低載量超小尺寸選擇性加氫用鈀/碳催化劑的制備方法，其特征在于：b）步驟中優選的添加劑與Pd原子的摩爾比為0.2-0.8。

3.根據權利要求1所述的低載量超小尺寸選擇性加氫用鈀/碳催化劑的制備方法，其特征在于：催化劑中金屬Pd的質量百分含量為0.2-0.45%。

4.根據權利要求3所述的低載量超小尺寸選擇性加氫用鈀/碳催化劑的制備方法，其特征在于：催化劑中優選的金屬Pd的質量百分含量為0.25-0.4%。

5.根據權利要求1所述的低載量超小尺寸選擇性加氫用鈀/碳催化劑的制備方法，其特征在于：C）步驟中的還原劑選自硼氫化鈉，水合肼、甲酸鈉、甲醛中的一種。

6.根據權利要求1所述的低載量超小尺寸選擇性加氫用鈀/碳催化劑的制備方法，其特征在于：d）步驟中優選的還原PH為5-9，優選的還原溫度為40-60℃，優選的還原時間為3-6h。

7.根據權利要求1所述的低載量超小尺寸選擇性加氫用鈀/碳催化劑的制備方法，其特征在于：活性碳載體采用常規酸洗或氧化處理，將活性碳置于0.01-3mol/L無機酸（硝酸和鹽酸）或過氧化氫溶液中浸泡0.5-8h，干燥溫度為80-120℃，干燥時間為0.6-8h。

8.根據權利要求1所述的鈀/碳催化劑的制備方法，其特征在于：Pd化合物為Pd的鹵化物、乙酸鹽、硝酸鹽、氯鈀酸中的一種。

9.根據權利要求8所述的鈀/碳催化劑的制備方法，其特征在于：Pd化合物優選為氯化鈀和氯鈀酸。