[發(fā)明專利]一種耐剝離的金屬表面硅烷處理劑及其制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210550952.1
• 申請(qǐng)日: 2012-12-18
• 公開（公告）號(hào): CN103059723A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王立新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽六方重聯(lián)機(jī)械股份有限公司
• 主分類號(hào): C09D183/04
• 分類號(hào): C09D183/04;C09D5/08;C09D7/12
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 方崢

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明主要涉及一種金屬表面硅烷處理劑及其制備方法，尤其涉及一種耐剝離的金屬表面硅烷處理劑及其制備方法。

背景技術(shù)

????在金屬表面處理領(lǐng)域，傳統(tǒng)的磷酸鹽轉(zhuǎn)化和鉻酸鹽鈍化表面處理技術(shù)雖然可以獲得良好的效果，但處理過程中排出的廢液中含有鋅、錳、鎳、鉻等重金屬離子和亞硝酸鹽等致癌物質(zhì)，對(duì)環(huán)境污染非常嚴(yán)重，而金屬表面硅烷化處理技術(shù)由于不涉及危害環(huán)境的物質(zhì)，生產(chǎn)工藝能耗低、技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，被認(rèn)為有望取代磷酸鹽轉(zhuǎn)化處理和鉻酸鹽鈍化處理，是金屬表面單獨(dú)防護(hù)最新發(fā)展方向，現(xiàn)有的技術(shù)中硅烷溶液處理過的金屬工件表面形成的膜層，密度不均勻、有空洞、裂陷、與金屬體的扶著力不強(qiáng)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)已有技術(shù)的缺陷，提供一種水性納米氧化鋅料的金屬表面硅烷處理劑及其制備方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種耐剝離的金屬表面硅烷處理劑，由下列組分配制而成的混合液，每升混合液中各組分的重量份（克）為：

γ-(2,3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷32-40、2-(3，4-?環(huán)氧環(huán)己基)?乙基三甲氧基硅烷21-26、水性納米氧化鋅料160-200、乙二胺四亞甲基叉膦酸鈉3-5、1,4-環(huán)己烷二甲醇3-4、丙二醇2-3、硫酸氧鈦2-3、一水合氨2-3、二乙撐三胺1-2、二乙醇胺1-2、草木灰0.8-1、偏釩酸銨0.6-0.8、剩余的為水；

所述的水性納米氧化鋅料的制備方法為：

（1）將納米氧化鋅超聲分散于其質(zhì)量5-10倍的無水乙醇中,得到分散液,然后將其質(zhì)量3-4%的過氧化二異丙苯、1-2%的苯胺甲基三乙氧基硅烷加入上述分散液中,在80-90℃溫度下回流反應(yīng)1-2小時(shí),反應(yīng)后得到帶有反應(yīng)基團(tuán)的偶聯(lián)劑改性的納米氧化鋅-乙醇懸浮液,然后進(jìn)行過濾,離心分離濾液,得到改性納米氧化鋅；

（2）將丙三醇溶于水，然后加入上述改性納米氧化鋅，在球磨機(jī)中球磨處理1-2小時(shí)，得到改性納米氧化鋅漿料；

（3）將2-(3，4-?環(huán)氧環(huán)己基)?乙基三甲氧基硅烷溶解在乙醇中，制備成質(zhì)量濃度為2-4％的溶液，加入到上述改性納米氧化鋅漿料中，用醋酸或醋酸鈉調(diào)節(jié)pH?值為4-5，再球磨處理2-3小時(shí)，得到所述的水性納米氧化鋅料。

所述的水性納米氧化鋅料的制備方法中，所述的納米氧化鋅、丙三醇、2-(3，4-?環(huán)氧環(huán)己基)?乙基三甲氧基硅烷和步驟（2）中的水、步驟（3）中的乙醇的質(zhì)量比為：納米氧化鋅：丙三醇：2-(3，4-?環(huán)氧環(huán)己基)?乙基三甲氧基硅烷：水：乙醇為10-15g:1-2g:2-4g:95-105克:95-105克。

納米氧化鋅的粒度為40-50nm。

一種耐剝離的金屬表面硅烷處理劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）將上述重量份的?γ-(2,3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷加入上述重量份60-70%的水中，充分溶解后再加入上述重量份的2-(3，4-?環(huán)氧環(huán)己基)?乙基三甲氧基硅烷，充分?jǐn)嚢瑁没旌狭螦；

（2）取剩余水的50-60%，加入上述重量份的水性納米氧化鋅料，充分?jǐn)嚢韬螅尤肷鲜鲋亓糠莸囊叶匪膩喖谆骒⑺徕c、1,4-環(huán)己烷二甲醇、硫酸氧鈦、二乙撐三胺、二乙醇胺充分?jǐn)嚢瑁没旌狭螧；

（3）將剩余的水加熱到20-25℃，然后加入上述重量份的一水合氨與偏釩酸銨，攪拌至偏釩酸銨完全溶解，得混合料C；

（4）將上述重量份的草木灰用12-15%鹽酸浸泡3-4小時(shí)，去離子水洗滌，再用10-12%氫氧化鈉溶液浸泡3-4小時(shí)，再用去離子水洗滌至中性，烘干，粉碎成超細(xì)粉末，得混合料D；

（5）將上述得到的混合料A、B、C和D混合，然后加入醋酸或者醋酸鈉，調(diào)節(jié)PH為3-5，最后加入剩余各原料，充分?jǐn)嚢韬蠹吹盟瞿蛣冸x的金屬表面硅烷處理劑。

一種耐剝離的金屬表面硅烷處理劑，原料中所述的一水合氨的濃度為3-5%。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：