[發明專利]一種耐剝離的金屬表面硅烷處理劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201210550952.1
• 申請日: 2012-12-18
• 公開（公告）號: CN103059723A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 王立新
• 申請（專利權）人: 安徽六方重聯機械股份有限公司
• 主分類號: C09D183/04
• 分類號: C09D183/04;C09D5/08;C09D7/12
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 方崢

1.一種耐剝離的金屬表面硅烷處理劑，其特征在于由下列組分配制而成的混合液，每升混合液中各組分的重量份（克）為：

?γ-(2,3-環氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷32-40、2-(3，4-?環氧環己基)?乙基三甲氧基硅烷21-26、水性納米氧化鋅料160-200、乙二胺四亞甲基叉膦酸鈉3-5、1,4-環己烷二甲醇3-4、丙二醇2-3、硫酸氧鈦2-3、一水合氨2-3、二乙撐三胺1-2、二乙醇胺1-2、草木灰0.8-1、偏釩酸銨0.6-0.8、剩余的為水；

所述的水性納米氧化鋅料的制備方法為：

（1）將納米氧化鋅超聲分散于其質量5-10倍的無水乙醇中,得到分散液,然后將其質量3-4%的過氧化二異丙苯、1-2%的苯胺甲基三乙氧基硅烷加入上述分散液中,在80-90℃溫度下回流反應1-2小時,反應后得到帶有反應基團的偶聯劑改性的納米氧化鋅-乙醇懸浮液,然后進行過濾,離心分離濾液,得到改性納米氧化鋅；

（2）將丙三醇溶于水，然后加入上述改性納米氧化鋅，在球磨機中球磨處理1-2小時，得到改性納米氧化鋅漿料；

（3）將2-(3，4-?環氧環己基)?乙基三甲氧基硅烷溶解在乙醇中，制備成質量濃度為2-4％的溶液，加入到上述改性納米氧化鋅漿料中，用醋酸或醋酸鈉調節pH?值為4-5，再球磨處理2-3小時，得到所述的水性納米氧化鋅料。

2.根據權利要求1所述的一種耐剝離的金屬表面硅烷處理劑，其特征在于，所述的水性納米氧化鋅料的制備方法中，所述的納米氧化鋅、丙三醇、2-(3，4-?環氧環己基)?乙基三甲氧基硅烷和步驟（2）中的水、步驟（3）中的乙醇的質量比為：納米氧化鋅：丙三醇：2-(3，4-?環氧環己基)?乙基三甲氧基硅烷：水：乙醇為10-15g:1-2g:2-4g:95-105克:95-105克。

3.根據權利要求1所述的一種耐剝離的金屬表面硅烷處理劑，其特征在于所述納米氧化鋅的粒度為40-50nm。

4.一種如權利要求1所述的耐剝離的金屬表面硅烷處理劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將上述重量份的?γ-(2,3-環氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷加入上述重量份60-70%的水中，充分溶解后再加入上述重量份的2-(3，4-?環氧環己基)?乙基三甲氧基硅烷，充分攪拌，得混合料A；

（2）取剩余水的50-60%，加入上述重量份的水性納米氧化鋅料，充分攪拌后，加入上述重量份的乙二胺四亞甲基叉膦酸鈉、1,4-環己烷二甲醇、硫酸氧鈦、二乙撐三胺、二乙醇胺充分攪拌，得混合料B；

（3）將剩余的水加熱到20-25℃，然后加入上述重量份的一水合氨與偏釩酸銨，攪拌至偏釩酸銨完全溶解，得混合料C；

（4）將上述重量份的草木灰用12-15%鹽酸浸泡3-4小時，去離子水洗滌，再用10-12%氫氧化鈉溶液浸泡3-4小時，再用去離子水洗滌至中性，烘干，粉碎成超細粉末，得混合料D；

（5）將上述得到的混合料A、B、C和D混合，然后加入醋酸或者醋酸鈉，調節PH為3-5，最后加入剩余各原料，充分攪拌后即得所述耐剝離的金屬表面硅烷處理劑。

5.一種耐剝離的金屬表面硅烷處理劑，其特征在于，原料中所述的一水合氨的濃度為3-5%。